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2010版中國藥典第二部(全文完整版)

時間:2020-09-08  來源:車間凈化工程|食品凈化車間|潔凈手術室|潔凈實驗室-濟南順奇凈化工程有限公司  瀏覽次數: 71 次
文章簡介:2010版中國藥典第二部(全文完整版), 凡 例 總  則 一、《中華人民共和國藥典》簡稱《中國藥典》,依據《中華人民共和國藥品管理法》組織制定和頒布實施?!吨袊幍洹芬唤涱C布實施,其同品種的上版標準

凡 例

總  則

一、《中華人民共和國藥典》簡稱《中國藥典》,依據《中華人民共和國藥品管理法》組織制定和頒布實施?!吨袊幍洹芬唤涱C布實施,其同品種的上版標準或其原國家標準即同時停止使用。

《中國藥典》由一部、二部、三部及其增補本組成,內容分別包括凡例、正文和附錄。除特別注明版次外,《中國藥典》均指現行版《中國藥典》。

本部為《中國藥典》二部。

二、國家藥品標準由凡例與正文及其引用的附錄共同構成。本部藥典收載的凡例、附錄對藥典以外的其他中藥國家標準具同等效力。

三、凡例是為正確使用《中國藥典》進行藥品質量檢定的基本原則,是對《中國藥典》正文、附錄及與質量檢定有關的共性問題的統一規定。

四、凡例和附錄中采用的“除另有規定外”這一用語,表示存在與凡例或附錄有關規定不一致的情況時,則在正文中另作規定,并按此規定執行。

五、正文中引用的藥品系指本版藥典收載的品種,其質量應符合相應的規定。

六、正文所設各項規定是針對符合《藥品生產質量管理規范》(Good Manufacturing Practices, GMP)的產品而言。任何違反GMP或有未經批準添加物質所生產的藥品,即使符合《中國藥典》或按照《中國藥典》沒有檢出其添加物質或相關雜質,亦不能認為其符合規定。

七、《中國藥典》的英文名稱為Pharmacopoeia of The People’s Republic of China,英文簡稱Chinese Pharmacopoeia;英文縮寫為Ch.P.。

正  文

八、正文系根據藥物自身的理化與生物學特性,按照批準的處方來源、生產工藝、貯藏運輸條件等所制定的、用以檢測藥品質量是否達到用藥要求并衡量其質量是否穩定均一的技術規定。

九、正文項下根據品種和劑型不同,按順序可分別列有:(1)品名(包括中文名稱、漢語拼音與英文名);(2)有機藥物的結構式;(3)分子式與分子量;(4)來源或有機藥物的化學名稱;(5)含量或效價規定;(6)處方;(7)制法;(8)性狀;(9)鑒別;(10)檢查;(11)含量或效價測定;(12)類別;(13)規格;(14)貯藏;(15)制劑等。

附  錄

十、附錄主要收載制劑通則、通用檢測方法和指導原則。制劑通則系按照藥物劑型分類,針對劑型特點所規定的基本技術要求;通用檢測方法系各正文品種進行相同檢查項目的檢測時所應采用的統一的設備、程序、方法及限度等;指導原則系為執行藥典、考察藥品質量、起草與復核藥品標準等所制定的指導性規定。

名稱與編排

十一、正文品種收載的中文藥品名稱系按照《中國藥品通用名稱》推薦的名稱及其命名原則命名,《中國藥典》收載的藥品中文藥品名稱均為法定名稱;藥品英文名除另有規定外,均采用國際非專利藥名(International Nonproprietary Names, INN)。

有機藥物化學名稱系根據中國化學會編撰的《有機化學命名原則》命名,母體的選定與國際純粹與應用化學聯合會(International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC)的命名系統一致。

十二、藥品化學結構式采用世界衛生組織(World Health Organizaiton, WHO)推薦的“藥品化學結構式書寫指南”書寫。

十三、正文品種按藥品中文名稱筆畫順序排列,同筆畫數的字按起筆筆形─丨ノ丶フ的順序排列;單方制劑排在原料藥后面;藥用輔料集中編排;附錄包括制劑通則、通用檢測方法和指導原則,按分類編碼;索引分列按漢語拼音順序排序的中文索引、英文名和中文名對照索引排列。

項目與要求

十四、制法項下主要記載藥品的重要工藝要求和質量管理要求。

(1)所有藥品的生產工藝應經驗證,并經國務院藥品監督管理部門批準,生產過程均應符合《藥品生產質量管理規范》的要求。

(2)來源于動物組織提取的藥品,其所用動物種屬要明確,所用臟器均應來自經檢疫的健康動物,涉及牛源的應取自無牛海綿狀腦病地區的健康牛群;來源于人尿企圖的藥品,均應取自健康人群。上述藥品均應有明確的病毒滅活工藝要求以及質量管理要求。

(3)直接用于生產的菌種、毒種、來自人和動物的細胞、DNA重組工程菌及工程細胞,來源途徑應經國務院藥品監督管理部門批準并應符合國家有關的管理規范。

十五、性狀項下記載藥品的外觀、臭、味,溶解度以及物理常數等。

(1)外觀性狀是對藥品的色澤和外表感觀的規定。

(2)溶解度是藥品的一種物理性質。各正文品種項下選用的部分溶劑及其在該溶劑中的溶解性能,可供精制或制備溶液時參考;對在特定溶劑中的溶解性能需作質量控制時,應在該品種檢查項下另作具體規定。藥品的近似溶解度以下列名詞表示:

極易溶解        系指溶質1g(ml)能在溶劑不到1ml中溶解;

易溶            系指溶質1g(ml)能在溶劑1~不到10ml中溶解;

溶解            系指溶質1g(ml)能在溶劑10~不到30ml中溶解;

略溶            系指溶質1g(ml)能在溶劑30~不到100ml中溶解;

微溶            系指溶質1g(ml)能在溶劑100~不到1 000ml中溶解;

極微溶解        系指溶質1g(ml)能在溶劑1000~不到10 000ml中溶解;

幾乎不溶或不溶      系指溶質1g(ml)在溶劑10 000ml中不能完全溶解。

試驗法:除另有規定外,稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品,置于25℃±2℃一定容量的溶劑中,每隔5分鐘強力振搖30秒鐘;觀察30分鐘內的溶解情況,如目視可見的溶質顆?;蛞旱螘r,即視為完全溶解。

(3)物理常數包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數、碘值、皂化值和酸值等;測定結果不僅對藥品具有鑒別意義,也反映藥品的純度,是評價藥品質量的主要指標之一。

十六、鑒別項下規定的試驗方法,系根據反映該藥品的某些物理、化學或生物學等特性所進行的藥物鑒別試驗,不完全代表對該藥品化學結構的確證。

十七、檢查項下包括反映藥品的安全性與有效性的試驗方法和限度、均一性、純度等制備工藝要求等內容;對于規定中的各種雜質檢查項目,系指該藥品在按既定工藝進行生產和正常貯藏過程中可能含有或產生并需要控制的雜質(如殘留溶劑、有關物質等);改變生產工藝時需另考慮增修訂有關項目。

對于生產過程中引入的有機溶劑,應在后續的生產環節予以有效去除。除正文已明確列有“殘留溶劑”檢查的品種必須依法進行該項檢查外,其他未在“殘留溶劑”項下明確列出的有機溶劑與未在正文中列有此項檢查的各品種,如生產過程中引入或產品中殘留有機溶劑,均應按附錄“殘留溶劑測定法”檢查并符合相應的限度規定。

供直接分裝成注射用無菌粉末的原料藥,應按照注射劑劑項下的要求進行檢查,并符合規定。

各類制劑,除另有規定外,均應符合各制劑通則項下有關的各項規定。

十八、含量測定項下規定的試驗方法,用于測定原料及制劑中有效成分的含量,一般可采用化學、儀器或生物測定方法。

十九、類別系按藥品的主要作用與主要用途或學科的歸屬劃分,不排除在臨床實踐的基礎上作其他類別藥物使用。

二十、制劑的規格,系指每一支、片或其他每一個單位制劑中含有主藥的重量(或效價)或含量的(%)或裝量;注射液項下,如為“1ml:10mg”,系指1ml中含有主藥10mg;對于列有處方或標有濃度的制劑,也可同時規定裝量規格。

二十一、貯藏項下的規定,系為避免污染和降解而對藥品貯存與保管的基本要求,以下列名詞術語表示:

遮光     系指用不透光的容器包裝,例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器;

密閉     系指將容器密閉,以防止塵土及異物進入;

密封     系指將容器密封以防止風化、吸潮、揮發或異物進入;

熔封或嚴封   系指將容器熔封或用適宜的材料嚴封,以防止空氣與水分的侵入并防止污染;

陰涼處   系指不超過20℃;

涼暗處   系指避光并不超過20℃;

冷處     系指2~10℃。

常溫     系指10~30℃

除另有規定外,貯藏項下未規定貯藏溫度的一般系指常溫。

二十二、制劑中使用的原料藥和輔料,均應符合本版藥典的規定;本版藥典未收載者,必須制定符合藥用要求的標準,并需經國務院藥品監督管理部門批準。

同一原料藥用于不制劑(特別是給藥途徑不同的制劑)時,需根據臨床用藥要求制定相應的質量控制項目。

檢驗方法和限度

二十三、本版藥典正文收載的所有品種,均應按規定的方法進行檢驗;如采用其他方法,應將該方法與規定的方法做比較試驗,根據試驗結果掌握使用,但在仲裁時仍以本版藥典規定的方法為準。

二十四、本版藥典中規定的各種純度和限度數值以及制劑的重(裝)量差異,系包括上限和下限兩個數值本身及中間數值。規定的這些數值不論是百分數還是絕對數字,其最后一位數字都是有效位。

試驗結果在運算過程中,可比規定的有效數字多保留一位數,而后根據有效數字的修約規則進舍至規定有效位。計算所得的最后數值或測定讀數值均可按修約規則進舍至規定的有效位,取此數值與標準中規定的限度數值比較,以判斷是否符合規定的限度。

二十五、原料藥的含量(%),除另有注明者外,均按重量計。如規定上限為100%以上時,系指用本藥典規定的分析方法測定時可能達到的數值,它為藥典規定的限度或允許偏差,并非真實含有量;如未規定上限時,系指不超過101.0%。

制劑的含量限度范圍,系根據主藥含量的多少、測定方法誤差、生產過程不可避免偏差和貯存期間可能產生降解的可接受程度而制定的,生產中應按標示量100%投料。如已知某一成分在生產或貯存期間含量會降低,生產時可適當增加投料量,以保證在有效期(或使用期限)內含量能符合規定。

標準品、對照品

二十六、標準品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質。標準品與對照品(不包括色譜用的內標物質)均由國務院藥品監督管理部門指定的單位制備、標定和供應。標準品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質,按效價單位(或μg)計,以國際標準品進行標定;對照品除另有規定外,均按干燥品(或無水物)進行計算后使用。

標準品與對照品的建立或變更其原有活性成分和含量,應與原標準品、對照品或國際標準品進行對比,并經過協作標定和一定的工作程序進行技術審定。

標準品與對照品均應附有使用說明書,標明批號、用途、使用方法、貯藏條件和裝量等。

計 量

二十七、試驗用的計量儀器均應符合國家技術監督部門的規定。

二十八、本版藥典采用的計量單位

(1)法定計量單位名稱和符號如下:

長度         米(m) 分米(dm) 厘米(cm)毫米(mm) 微米(μm) 納米(nm)

體積        升(L) 毫升(ml) 微升(μl)

質(重)量      千克(kg) 克(g) 毫克(mg)微克(μg) 納克(ng) 皮克(pg)

物質的量     摩爾(mol) 毫摩爾(mmol)

壓力         兆帕(MPa) 千帕(kPa) 帕(Pa)

溫度         攝氏度(℃)

動力黏度     帕秒(Pa?s) 毫帕秒(mPa?s)

運動黏度     平方米每秒(m2/s) 平方毫米每秒(mm2/s)

波數         厘米的倒數(cm-1)

密度         千克每立方米(kg/m3) 克每立方厘米(g/cm3)

放射性活度      吉貝可(GBq) 兆貝可(MBq) 千貝可(kBq)貝可(Bq)

(2)本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,以mol/L(摩爾/升)表示者,其濃度要求需精密標定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密標定其濃度時用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示區別。

(3)有關的溫度描述,一般以下列名詞術語表示:

? 水浴溫度    除另有規定外,均指98~100℃;

? 熱水        系指70~80℃;

? 微溫或溫水      系指40~50℃;

? 室溫(常溫)系指10~30℃;

? 冷水        系指2~10℃;

? 冰浴        系指約0℃;

? 放冷        系指放冷至室溫。

(4)符號“%”表示百分比,系指重量的比例;但溶液的百分比,除另有規定外,系指溶液100ml中含有溶質若干克;乙醇的百分比,系指在20℃時容量的比例。此外,根據需要可采用下列符號:

? %(g/g)    表示溶液100g中含有溶質若干克;

? %(ml/ml)  表示溶液100ml中含有溶質若干毫升;

? %(ml/g)   表示溶液100g中含有溶質若干毫升;

? %(g/ml)   表示溶液100ml中含有溶質若干克。

(5)縮寫“ppm”表示百萬分比,系指重量或體積的比例。

(6)縮寫“ppb”表示十億分比,系指重量或體積的比例。

(7)液體的滴,系指在20℃時,以1.0ml水為20滴進行換算。

(8)溶液后記示的“(1→10)”等符號,系指固體溶質1.0g或液體溶質1.0ml加溶劑使成10ml的溶液;未指明用何種溶劑時,均系指水溶液;兩種或兩種以上液體的混合物,名稱間用半字線“-”隔開,其后括號內所示的“:”符號,系指各液體混合時的體積(重量)比例。

(9)本版藥典所用藥篩,選用國家標準的R40/3系列,分等如下:

篩號        篩孔內徑(平均值)      目號

一號篩       2000μm±70μm          10目

二號篩       850μm±29μm       24目

三號篩       355μm±13μm       50目

四號篩       250μm±9.9μm          65目

五號篩       180μm±7.6μm          80目

六號篩       150μm±6.6μm          100目

七號篩       125μm±5.8μm          120目

八號篩       90μm±4.6μm       150目

九號篩       75μm±4.1μm       200目

粉末分等如下:

最粗粉   指能全部通過一號篩,但混有能通過三號篩不超過20%的粉末;

粗粉     指能全部通過二號篩,但混有能通過四號篩不超過40%的粉末;

中粉     指能全部通過四號篩,但混有能通過五號篩不超過60%的粉末;

細粉     指能全部通過五號篩,并含能通過六號篩不少于95%的粉末;

最細粉   指能全部通過六號篩,并含能通過七號篩不少于95%的粉末;

極細粉   指能全部通過八號篩,并含能通過九號篩不少于95%的粉末。

(10)乙醇未指明濃度時,均系指95%(ml/ml)的乙醇。

二十九、計算分子量以及換算因子等使用的原子量均按最新國際原子量表推薦的原子量。

精確度

三十、本版藥典規定取樣量的準確度和試驗精密度。

(1)試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量,均以阿拉伯數碼表示,其精確度可根據數值的有效數位來確定,如稱取“0.1g”系指稱取重量可為0.06~0.14g;稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5~2.5g;稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95~2.05g;稱取“2.00g”,系指稱取重量可為1.995~2.005g。

“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一;“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精確度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數位選用量具。取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規定量的±10%。

(2)恒重,除另有規定外,系指供試品連續兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行;熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鐘后進行。

(3)試驗中規定“按干燥品(或無水物,或無溶劑)計算”時,除另有規定外,應取未經干燥(或未去水、或未去溶劑)的供試品進行試驗,并將計算中的取用量按【檢查】項下測得的干燥失重(或水分、或溶劑)扣除。

(4)試驗中的“空白試驗”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結果;含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗校正”,系指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗中所耗滴定液量(ml)之差進行計算。

(5)試驗時的溫度,未注明者,系指在室溫下進行;溫度高低對試驗結果有顯著影響者,除另有規定外,應以25℃±2℃為準。

試藥、試液、指示劑

三十一、試驗用的試藥,除另有規定外,均應根據附錄試藥項下的規定,選用不同等級并符合國家標準或國務院有關行政主管部門規定的試劑標準。試液、緩沖液、指示劑與指示液、滴定液等,均應符合附錄的規定或按照附錄的規定制備。

三十二、試驗用水,除另有規定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的水。

三十三、酸堿性試驗時,如未指明用何種指示劑,均系指石蕊試紙。

動物試驗

三十四、動物試驗所使用的動物應及其管理應按國務院有關行政主管部門頒布的規定執行。

動物品系、年齡、性別等應符合藥品檢定要求。

隨著藥品純度的提高,凡是有準確的化學和物理方法或細胞學方法能取代動物試驗進行藥品和生物制品質量檢測的,應盡量采用,以減少動物試驗。

說明書、包裝、標簽

三十五、藥品說明書應符合《中華人民共和國藥品管理法》及國務院藥品監督管理部門對說明書的規定。

三十六、直接接觸藥品的包裝材料和容器應符合國務院藥品監督管理部門的有關規定,均應無毒、潔凈,與內容藥品應不發生化學反應,并不得影響內容藥品的質量。

三十七、藥品標簽應符合《中華人民共和國藥品管理法》及國務院監督管理部門對包裝標簽的規定,不同包裝標簽其內容應根據上述規定印制,并應盡可能多地包含藥品信息。

三十八、麻醉藥品、精神藥品、醫療用毒性藥品、放射性藥品、外用藥品和非處方藥品的說明書和包裝標簽,必須印有規定的標識。

乙基纖維素

Yiji Xianweisu

Etbylcellulose

本品為乙基醚纖維素。按干燥品計算,含乙氧基(―OC2H5)應為44.0%~51.0%。

【性狀】 本品為白色顆?;蚍勰簾o臭,無味。本品5%懸浮液對石蕊試紙呈中性。

本品在甲苯或乙醚中易溶,在水中不溶。

【鑒別】 取本品5g,加乙醇-甲苯(1:4)溶液100ml,振搖,溶液為透明的微黃色溶液,取上述溶液適量,傾注在玻璃板上,俟溶液蒸發后,形成一層有韌性的膜,該膜可以燃燒。

【檢查】 黏度 精密稱取本品2.5g(按干燥品計),置具塞錐形瓶中,精密加乙醇-甲苯(1:4)溶液50ml,振搖至完全溶解,靜置8~10小時,調節溫度至20℃±0.1℃,測定動力黏度(附錄Ⅵ G第一法),標示黏度大于或等于10mPa?s者,黏度應為標示黏度的90.0%~110.0%,標示黏度在6~l0mPa?s之間者,黏度應為標示黏度的80.0%~120.0%,標示黏度小于或等于6mPa?s者,黏度應為標示黏度的75.0%~140.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過3.0%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺圈殘渣不得過0.4%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0003%)。

【含量測定】 乙氯基 照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測定法(附錄Ⅶ F)測定。如采用第二法(容量法),取本品適量(相當于乙氧基10mg),精密稱定,將油液溫度控制在150~160℃,加熱時間延長到1~2小時,其余同法操作。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于0.7510mg的乙氧基。

【類別】 藥用輔科,包衣材料和釋放阻滯劑等。

【貯藏】 密閉,在干燥處保存。

乙酸乙酯

Yisuanyizhi

Ethyl Acetate

   [141-78-6]

本品含C4H8O2不得少于99.5%(g/g)。

【性狀】 本品為無色澄清的液體;具揮發性,易燃燒,有水果香味。

本品在水中溶解,能與乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷任意混溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)為0.898~0.902。

【鑒別】 本品燃燒時產生黃色火焰和醋酸味。

【檢查】 酸度 取本品2.0ml,置錐形瓶中,加中性乙醇10ml與酚酞指示液2滴,搖勻,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至顯粉紅色。消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.10ml。

易炭化物 取本品2.0ml,置25ml具塞比色管中,加硫酸10ml,密塞振搖,靜置15分鐘,不得顯色。

不揮發物 取本品20ml,置已恒重的蒸發皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過0.6mg。

【含量測定】 取本品1.5g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,精密加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 50ml,加熱回流1小時,放冷,加酚酞指示液1滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定至無色,并將滴定的結果用空內試驗校正,每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于44.05mg的C4H8C2。

【類別】 藥用輔料,溶劑。

【貯藏】 密封保存。

二甲基亞砜

Erjiajiyafeng

Dfmethyl Sulfoxlde

[67-68-5]

本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制得;也可以從制造紙漿的副產物中制得。

【性狀】 本品為無色液體,無臭或幾乎無臭,有引濕性。   

本品與水、乙醇或乙醚能任意混溶,在烷烴中不溶。

凝點 本品的凝點(附錄Ⅵ D)不低于18.3℃。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)為1.478~1. 479。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)為1.099~1.101。

【鑒別】 (1)取本品5ml,置試管中,加氯化鑲50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色,置50℃水浴中加熱,溶液呈綠色或藍綠色,放冷,溶液呈黃綠色.

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

【檢查】 酸度 稱取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯粉紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.0lmol/L)不得過5.0ml。

吸光度 取本品適量,通入干燥氮氣15分鐘,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),立即測定,在275nm波長處的吸光度不得大于0.30;在285nm與295nm波長處的吸光度與275nn,波長處的吸光度的比值,分別不得大于0.65與0.45;在270~350nm的波長范圍內,不得有最大吸收峰。

氫氧化鉀變深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml與氫氧化鉀1.0g,密塞,在水浴上加熱20分鐘,放冷,將溶液置2cm吸收池中,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在350nm的波長處測定吸光度,不得大于0.046,

水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過0.2%。

二甲基砜 取本品,精密稱定,用內標溶液(0.025%二苯甲烷的丙酮溶液)稀釋制成50%的溶液,作為供試品溶液;取二甲基砜對照品適量,精密稱定,用上述內標溶液稀釋制成0.050%的溶液,作為對照品溶液,熊氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以10%聚乙二醇20M為周定液,柱溫為150℃,理論板數按二甲基砜峰計算不低于1500,二甲基砜峰與內標峰的分離度應大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液各2μ1,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于對照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值。

不揮發殘留物 取本品約50g,精密稱定,用旋轉蒸發儀在30mmHg,95℃條件下蒸干,殘留物用經蒸餾的甲醇25ml分次洗滌,洗液移入已稱定重量的蒸發皿中,蒸干甲醇,殘留物的重量不得過5.0mg。

【類別】 藥用輔料,吸收促進劑和溶劑等(僅供外用)。

【貯藏】 密閉,在陰涼、干燥處保存。

二甲硅油

Erjiaguiyou

Dimethicone

本品為二甲基硅氧烷的線性聚合物,是由二氯二甲基硅烷與少量一氯三甲基硅烷烴水解,縮聚而得,因聚合度不同而有不同黏度。按運動黏度的不同,本品分為20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500,30 000十個型號。

【性狀】 本品為無色澄清的油狀液體;無臭或幾乎無臭,無味。

本品在三氯甲烷、乙醚或甲苯中極易溶解,在水或乙醇中不溶。

相對密度 本品在25C時的相對密度(附錄Ⅵ A)應符合附表的規定。

折光率 本品在25℃時的折光率(附錄Ⅵ F)應符合附表的規定。

黏度 本品在25℃時的運動黏度(附錄Ⅵ G第一法,毛細管內徑為2mm;黏度為1000mm2/s及以上時采用第二法)應符合附表的規定。

【鑒別】 (1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml,緩緩熾灼.即形成白色纖維狀物,最后遺留白色殘渣。

(2)取本品0.5g,置試管中,小火加熱直至出現白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上,使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒鐘,水浴加熱5分鐘,溶液應顯紫色。

(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集10圖)一致。

【檢查】 酸堿度 取乙醇與三氯甲烷各5ml,搖勻,加酚酞指示液1滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至微顯粉紅色,加入本品1.0g,搖勻;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應?粉紅色;如顯粉紅色,加硫酸滴定液(0.01 mol/L)0.15ml,粉紅色應消失。

礦物油 取本品,與對照液(取硫酸奎寧,用0.005 mol/L硫酸溶解并稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液)在365nm紫外光燈下比較熒光強度,不得更辣。

苯基化合物 取本品5.0g,置具塞試管中,精密加環己烷10ml,振搖使溶解,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在250~270nm的波長范圍內測定吸光度,應不得過0.2。

干燥失重 取本品,在150℃干燥2小時,減失重量不得超過附表規定的限度(附錄Ⅷ L)。

重金屬 取本品1.0g,置比色管中,加二氯甲烷溶解并稀釋至20ml.加臨用新制的0.002%雙硫腙二氯甲烷溶液1.0ml,水0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)0.5ml,作為供試品溶液。另取二氯甲烷20ml置比色管中,加臨用新制的0.002%雙硫腙二氯甲烷溶液1.0ml,標準鉛溶液0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)0.5ml,作為對照溶液。立即劇烈振搖供試品溶液,與對照溶液1分鐘,供試品溶液產生的紅色與對照溶液比較,不得更深(0.0005%).

砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%)。

【類別】 藥用輔料,消泡劑和潤滑劑等。

【貯藏】 密封保存。

附表 相對密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值

二氧化鈦

Eryanghuatai

Titanium Dloxlde

   TiO2 79.88

   [13463-67-7]

本品按干燥品計算,含TiO2應為98.0%~100.5%。

【性狀】 本品為白色粉末;無臭,無味。

本品在水中不溶;在鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。

【鑒別】 取本品約0.5g,加無水硫酸鈉5g與水10ml,混勻,加硫酸10ml,加熱煮沸至澄清,冷卻,緩緩加硫酸溶液(25→100) 30ml,用水稀釋至100ml,搖勻,照下述方法試驗。

(1)取溶液5ml,加過氧化氫試液數滴,即顯橙紅色。

(2)取溶液5ml,加鋅粒數顆,放置45分鐘后,溶液顯紫藍色。

【檢查】 酸堿度 取本品5.0g.加水50ml使溶解,濾過,精密置取續濾液10ml,加溴麝香草酚藍指示液0.1ml;如顯藍色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應變為黃色,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.01 mol/L)1.0ml,應變為藍色。

水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸銨0.5g,加水150ml,加熱煮沸5分鐘,冷卻,用水稀釋至200ml,搖勻,用雙層定量濾紙濾過,精密量取續濾液100ml,蒸干,在600℃熾灼至恒置,遺留殘渣不得過12. 5mg(0.25%)。

酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5 mol/L鹽酸溶液100ml,置水浴中加熱30分鐘,并不時攪拌,用三層定量濾紙濾過,濾渣用0.5 mol/L鹽酸溶液洗凈,合并濾液與洗液,蒸干,在600℃熾灼至恒重,遺留殘渣不得過25mg(0.5%)。

鋇鹽 取含量測定項下的供試品溶液1ml,加稀硫酸1ml,放置后不得發生渾濁或沉淀。

干燥失重 取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。

熾灼失重 取干燥品約2g,精密稱定,在約800℃熾灼至恒重,減失重量不得過0.5%.

重金屬 取本品2.0g,加鹽酸3ml,振搖1分鐘,加水10ml,加熱煮沸,濾過,濾渣用水洗凈,合并濾液與洗液,置20ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加稀醋酸2ml,用水稀釋成25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品0.40g,置250ml錐形瓶中,加水35ml、硫酸肼0.3g,溴化鉀0.3g,氯化鈉13g與硫酸17ml,裝上具有溫度計與導氣管的塞子。將導氣管的另一端通入盛有水23ml的測砷瓶中,將錐形瓶加熱至90~100℃反應15分鐘,取下測砷瓶,冷卻,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0005%)。

【含量測定】 取本品約1.0g,精密稱定,置鉑坩堝中,加碳酸鉀2g,混合均勻,在900℃熾灼30分鐘,放冷,用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘渣移入100ml量瓶中,置水浴上加熱至溶液澄清,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,加水200ml與濃過氧化氫溶液4ml,混勻,精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)50ml,放置5分鐘,加甲基紅指示液1滴,用20%氫氧化鈉溶液中和,加烏洛托品5g,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變黃色最后轉為橙紅色。每1ml乙二胺四醋酸工鈉滴定液(0.05 mol/L)相當于3.995mg的TiO2。

【類別】 藥用輔料,助流劑和遮光劑等。

【貯藏】 密閉,在干燥處保存。

二氧化硅

Eryanghuagui

Silicon dioxide

   SiO2?xH2O SiO2:60.08

   [14464-46-1]

本品系將硅酸鈉與酸(如鹽酸、硫酸、磷酸等)反應或與鹽(如氯化銨、硫酸銨,碳酸氫銨等)反應,產生硅酸沉淀(即水合二氧化硅),經水洗滌、除去雜質后干燥而制得。按熾灼品計算,含SiO2應不少于99.0%。

【性狀】 本品為白色疏松的粉末,無臭,無味。

本品在水中不溶,在熱的氫氯化鈉試液中溶解,在稀鹽酸中不溶。

【鑒別】 取本品約5mg,置鉑坩堝中,加碳酸鉀200mg,混勻。在600~700℃熾灼10分鐘,冷卻,加水2ml散熱溶解,緩緩加入鉬酸銨試液(取鉬酸6.5g,加水14ml與氨水14.5ml,振搖使溶解,冷卻,在攪拌下緩緩加入已冷卻的32ml硝酸與40ml水的混合液中,靜置48小時,濾過,取濾液即得)2ml,溶液顯深黃色。

【檢查】 粒度 取本品10g,照粒度和粒度分布測定法〔附錄Ⅸ E第二法(1)〕檢查,通過七號篩(125μm)的樣品量應不低于供試量的85%。

酸堿度 取本品1g,加水20ml,振搖,濾過,取濾液依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為5.0~7.5。

氯化物 取本品0.5g,加水50ml,加熱回流2小時,放冷,加水補足至50ml,搖勻,濾過,取續濾液10ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液10.0 ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。

硫酸鹽 取氯化物項下的續濾液10ml,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.5%)。

干燥失重 取本品,在145℃下燥2小時,減失重量不得過5.0%(附錄Ⅷ L)。

熾灼失重 取干燥失重項下遺留的樣品1.0g,精密稱定,在1000℃熾灼1小時,減失重量不得過干燥品重量的8.5%。

鐵鹽 取本品0.2g,加水25ml,鹽酸2ml與硝酸5滴,煮沸5分鐘,放冷,濾過,用少量水洗滌濾器,合并濾液與洗液,加過硫酸銨50mg,加水稀釋至35ml,依法檢查(附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.015%)。

重金屬 取本品3.3g,加水40ml及鹽酸5ml,緩緩加熱煮沸15分鐘,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用適量水洗滌濾器,洗液并入量瓶中,加水稀釋至捌度,搖勻,取20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨試液至淡紅色,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之三十,

砷鹽 取重金屬項下溶液20ml,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0003%)。

【含量測定】 取本品1g,置已在1000℃下熾灼至恒重的鉑坩堝中,在1000℃下熾灼1小時,取出,放冷,精密稱定。將殘渣用水潤濕,滴加氫氟酸10ml,置水浴上蒸干,放冷,繼續加入氫氟酸10ml和硫酸0.5ml,置水浴中蒸發至近干,移至電爐上緩緩加熱至酸蒸氣除盡,在1000℃下熾灼至慣重,放冷,精密稱定,減失的重量,即為供試量中吉有SiO2的重量。

【類別】 藥用輔料,助流劑和助懸劑等。

【貯藏】 密封保存。

十二烷基硫酸鈉

Shier Wanji Liusuanna

Sodium Lauryl Sulfate

   [151-21-3]

本品為以十二烷基硫酸鈉( C12H25NaO4S)為主的烷硫酸鈉混合物。

【性狀】 本品為白色至淡黃色結晶或粉末;有特征性微臭。

本品在水中易溶,在乙醚中幾乎不溶。

【鑒別】 (1)本品的水溶液(1→10)顯鈉鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

 (2)本品的水溶液(1→10)加鹽酸酸化,緩緩加熱沸騰20分鐘,溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ).

【檢查】 堿度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚紅指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗鹽酸滴定液(0.1 mol/L)不得過0.60ml。

氯化鈉 取本品約5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(調節pH值至6.5~10.5),加鉻酸鉀指示液2ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的NaCl。

硫酸鈉 取本品約1g,精密稱定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加熱至近沸2小時,趁熱濾過,濾渣用煮沸的乙醇100ml洗滌后,再加水150ml溶解,并洗滌容器,水溶液加鹽酸10ml加熱至沸,加25%氯化鋇溶液10ml,放置過夜,濾過,濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應,并在500~600℃熾灼至恒重,遺留殘渣與氯化鈉的總量不得過8.0%。

未酯化醇 取本品約10g,精密稱定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要時加氯化鈉以助分層,合并正己烷層,用水洗滌3次,每次50ml,再用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分鐘,放冷,稱重。本品含未酯化醇不得過4.0%。

重金屬 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

總醇量 取本品約5g,精密稱定,加水150ml溶解后,加鹽酸50ml,緩緩加熱回流4小時,放冷,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚層,在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分鐘,放冷,稱量。本品含總醇量不得少于59.0%。

【類別】 藥用輔料,濕潤劑和乳化劑等.

【貯藏】 密封保存。

三乙醇胺

Sanyichun'an

Trolamlne

   [102-71-6]

本品為2,2′,2′′-氮川三乙醇.由環氧乙烷氨解并經分離純化制得,按無水物計算,含總堿以C6H15NCl計應為99.0%~103.0%。

【性狀】 本品為無色至散黃色的黏稠澄清液體。

本品在水或乙醇中極易溶解,在二氯甲烷中溶解。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)為1.120~1.130。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)為1.482~1.485。

【鑒別】 (1)取本品1ml,加硫酸銅試液0.3ml,顯藍色。再加氫氧化鈉試液2.5ml,加熱至沸,藍色仍不消失。

(2)取本品1ml,加氯化鈷試液0.3ml,應顯暗紅色。

(3)取本品1ml置試管中,緩緩加熱,產生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍。

(4)精密量取有關物質項下供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液.精密量取有關物質項下對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件試驗,供試品溶液掌峰的保留時間應與三乙醇胺對照品峰保留時間一致。

【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,溶液應澄清無色;如顯色,與橙黃色1號標準比色液(附錄Ⅸ A)比較,不得更深。

有關物質 取本品約10g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內標溶液(取3-氨基丙醇約5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取三乙醇胺約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(1);另取單乙醇胺約1.0g、二乙醇胺約5.0g與三乙醇胺約1.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加內標溶藏1ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(2)。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷為固定相,起始溫度為60℃,以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘;進樣口溫度為260℃,檢測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內標峰的分離度應大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液(2)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積比值計算,供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內標峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中單乙醇胺峰面積與內標峰面積的比值(0.1%),供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內標峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中二乙醇胺峰面積與內標峰面積的比僮(0.5%),供試品溶液中其他雜質峰面積的總和與內標峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內標峰面積的比值10倍(1.0%),供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質峰可忽略不計。

水分 取本品約1g,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過1.0%。

熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄Ⅷ N)。

重金屬 取本品)1.0g,加水20ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】 取本品約1.2g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基紅指示液0.3ml,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當于149.2mg的C5H15NO3。

【類別】 藥用輔料,乳化劑和pH值調節劑等。

【貯藏】 遮光,密封保存。

三油酸山梨坦(司盤85)

Sanyousuan Shonlitan (Sipan 85)

Sorbitan Trioleate(Span 85)

   C60H106O8 957.49

   [26266-58-0]

本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在磷酸氫鈉催化下,與三分子油酸酯化而制得;或由α-山梨醇與三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。含脂肪酸應為85.5%~90.0%;含山梨醇應為13.0%~19. 0%。

【性狀】 本品為淡黃色至黃色油狀液體,有異臭。

本品在乙醇中微溶,在水中不溶。

酸值 本品的酸值(附錄Ⅶ H)不大于17。

皂化值 本品的皂化值(附錄Ⅶ H)為169~183。

羥值 本品的羥值(附錄Ⅶ H)為50~75。

碘值 本品的碘值(附錄ⅦH)為77―85.

過氧化值 本品的過氧化值(附錄Ⅶ H)不大10。

【鑒別】 (1)取本品0.5g,加無水乙醇5ml,置水浴中加熱溶解,加稀硫酸5ml,繼續加熱20分鐘,析出淡黃色至黃色油層,放冷,分離油層(保留水相),加乙醚5ml振搖,油層即溶解。

(2)取鑒別(1)項下的水相,加新制的10%鄰苯二酚溶液2ml,振搖,加硫酸5ml,振搖,溶液呈褐色至紅褐色。

(3)取多元醇含量測定項下的殘渣500mg,加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別取異山梨醇33mg,1,4-去水山梨醇25mg,山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸溶液(1→2)至恰好濕潤,立即于200℃加熱至斑點清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點的位置和顏色應與對照品溶液斑點相同。

【檢查】 水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過0.7%。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.25%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】 脂肪酸 取本品約10g,精密稱定,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml與氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發并不斷加入水,繼續蒸發,直至無乙醇氣味,最后加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續滴加硫酸溶液(1→2)至下層液體澄清(約為上述消耗體積的10%).轉移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,轉移正己烷層(保留水相備用,至已恒重的蒸發皿中,水浴蒸發至近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中放冷,精密稱定。計算,即得。

多元醇 取脂肪酸測定項下的水相,用10%氫氧化鉀溶液調節pH值至7.0,水浴蒸發至干,殘渣(如有必要,將殘渣研碎)加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3分鐘,將上述液體轉移至一鋪有濾紙和精制硅藻土的3號垂熔坩堝中,濾過,重復提取3次.合并濾液至已恒重的蒸發皿中,蒸發至近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中放冷,精密稱定。計算,即得。

【類別】 藥用輔料,乳化劑和消泡劑等。

【貯藏】 密封,在干燥處保存。

三氯叔丁醇

SanILi Shudingchun

Cblorobutanol

   [6001-64-5]

本品為2-甲基-1,l,1-三氯-2-丙醇半水合物。按無水物計,含C4H7Cl3O不得少于98.5%。

【性狀】 本品為白色結晶;有微似樟腦的特臭;易揮發。

本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚或揮發油中易溶,在水中微溶。

熔點 取本品,不經干燥,依法測定(附錄Ⅵ C),熔點不低于77℃。

【鑒別】 (1)取本品約25mg,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液1ml.緩緩加碘試液3ml,即產生黃色沉淀,并有碘仿的特臭。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

【檢查】 酸度 取本品5.0g,加乙醇10ml,振搖使溶解,取4ml,加乙醇15ml與溴麝香草酚藍指示劑0.1ml,搖勻,其顏色與對照液(取0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml,加乙醇18ml與溴麝香革酚藍指示劑0.1ml,搖勻)所顯的藍色比較,不得更深。

溶液的澄清度 取本品5.0g,加乙醇10ml使溶解,溶液應澄清,如顯渾濁,與2號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較,不得更濃。

氯化物 取本品0.10g,加稀乙醇25ml,振搖溶解后,加硝酸1.0ml?稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,與對照液(取標準氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml制成)比較,不得更濃(0.05%)。

水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法B)測定,含水分應為4.5%~5.5%。

熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄Ⅷ N)。

【含量測定】 取本品約0.1g,精密稱定,加乙醇5ml使溶解,加20%氫氧化鈉溶液5ml,加熱回流15分鐘,放冷,加水20ml與硝酸5ml,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 30ml,再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,強力振搖后,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.915mg的C4H7Cl3O。

【類別】 藥用輔料,防腐劑和增塑劑等。

【貯藏】 密封保存。

大豆油

Dadouyou

Soybean Oil

   [8001-22-7]

本品系由豆科植物大豆(GLycine soya Bentham)的種子提煉制成的脂肪油。

【性狀】 本品為淡黃色的澄清液體,無臭或幾乎無臭。

本品可與乙醚或三氯甲烷混溶,在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)應為0.916~0.922。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)應為1.472~1.476。

酸值 應不大于0.2(附錄Ⅶ H)。

皂化值 應為188~200(附錄Ⅶ H)。

碘值 應為126~140(附錄Ⅶ H)。

【檢查】 過氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(60:40) 30ml,振搖使溶解,精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml,密塞,振搖1分鐘,加水30ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液0.5ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)不得過10.0ml。

不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀釋至100ml) 50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml,合并乙醚提取液,用水洗滌乙醚提取液3次,每次40ml,靜置分屢,棄去水層;依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次,每次40ml。再用水40ml反復洗滌乙醚層直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色。轉移乙醚提取液至已恒重的蒸發皿中,用乙醚10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1. 0%。

用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)①滴定至粉紅色持續30秒不褪色,如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗必須重做。

水分 取本品,以無水甲醇-癸醇(1:1)為溶劑,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過0.11%。

棉籽油 取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續加熱15分鐘,不得顯紅色。

重金屬 取本品4.0g,置50ml瓷蒸發皿中,加硫酸4ml,混勻,緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸2ml與硫酸5滴,小火加熱至氧化氮氣除盡后,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法)。含重金屬不得過百萬分之五。

砷鹽 取本品1.0g,加氯氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅶ J第一法),應符合規定(0.0002%)。

脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L氫氯化鉀甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷.加庚烷4ml,繼續在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次2ml,上層液經無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以鍵合聚乙二醇為固定液,起始溫度為230℃,維持11分鐘.以每分鐘5℃的速率升溫至250℃,維持10分鐘,進樣口溫度為206℃,檢測器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯,棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亞油酸甲酯,亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對照品,加正已烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按亞油酸峰計算不低于5000,各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法以峰面積計算,供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%,十四烷酸不大于0.2%,棕櫚酸應為9.0%~13.0%,棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應為3.0%~5.0%,油酸應為17.0%~30.0%,亞油酸應為48.0%~58.0%,亞麻酸應為5.0%~11.0%,花生酸不大于1.0%.二十碳烯酸不大于1.0%,山崳酸不大于1.0%。

【類別】 藥用輔科,溶劑和分散劑等.

【貯藏】 遮光,密封,在涼暗處保存。

①乙醇制氫氯化鈉滴定潦(0.1mol/L)的制備:取50%氫氯化鈉溶液2ml,加乙醇250ml(如溶液揮濁,配制后放置過夜,取上清液再標定)。取苯甲酸約0.2g,精密稱定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2滴,用上述滴定液滴定至溶液顯持續淺粉紅色。每1ml乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,計算出本液的濃度,即得。

大豆磷脂

Dodou Linzhi

Soya Leclthin

   [8030-76-0]

本品系從大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以無水物計算,含磷(P)應不得少于2.7%;含氮(N)應為1.5%~2.0%:含磷脂氓膽堿應不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺應不得過30.0%,含磷脂酰肌醇應不得過5.0%。

【性狀】 本品為黃色至棕色的半固體或塊狀物。

本品在乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。

酸值 應不大于30(附錄Ⅶ H)。

碘值 應不小于75(附錄Ⅶ H)。

過氧化值 應不大于5(附錄Ⅶ H)。

【鑒別】 (1)取本品約10mg,加乙醇2ml使溶解,加5%氯化鎘乙醇溶液1~-2滴,即產生白色沉淀。

(2)取本品0.4g,加乙醇2ml使溶解,加硝酸鉍鉀溶液(取硝酸鉍8g,加硝酸20ml使溶解,另取碘化鉀27.2g,加水50ml使溶解;合并上述兩種溶液,加水稀釋成100ml,搖勻)1~2滴,即產生磚紅色沉淀。

【檢查】 溶液的顏色 取本品適量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液.照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在350nm的波長處測定吸光度,不得過0.8。

丙酮中不溶物 取本品約1g,精密稱定,加丙酮15ml,充分攪拌后,用經105℃干燥1小時并稱重的4號垂熔玻璃坩堝濾過,殘渣用丙酮洗滌,至洗出的丙酮幾乎無色,殘留物在105℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。

己烷中不溶物 取本品約10g,精密稱定,加正已烷100ml,振搖使溶解,用經105℃干燥1小時并稱重的4號垂熔玻璃坩堝濾過,容器用25ml正己烷洗滌兩次,洗液濾過后,4號垂熔玻璃坩堝在105℃干燥1小時后,稱重,不溶物不得過0.3%。

水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過1.5%。

重金屬 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅶ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品1.0g,置100ml錐形瓶中:加硫酸5ml,加熱至樣品炭化,滴加濃過氧化氫溶液,至反應停止后繼續加熱,滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻后加水10ml,蒸發至濃煙消失,依法檢查(附錄Ⅶ J第二法),應符合規定(0.0002%)。

殘留溶劑 乙醇 精密稱取無水乙醇適量,加水定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。精密量取對照品溶液5 ml置頂空瓶中,密封:另取供試品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入水5ml使其分散,密封,作為供試品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P第一法)測定,以聚乙二醇為固定液(或極性相近的固定液)的毛細管柱為色譜柱,柱溫為100℃;檢測器溫度為250℃,進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平街時間為45分鐘。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,應符合規定。

有關物質 取本品約0.1g,精密稱定,置25ml置瓶中,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶液并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取溶血磷脂酰乙醇胺與溶血磷脂酰膽堿對照品各適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀釋制成每1ml含溶血磷脂酰乙醇胺分別為10μg、15μg、20μg、30μg、40μg,含溶血磷脂酰膽堿分別為20μg、60μg、100μg、200μg、300μg的溶液,作為對照品溶液。照磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量測定項下的色譜條件,精密量取各對照品溶液20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值計算回歸方程,另精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由回歸方程計算溶血磷脂酰乙醇胺與溶血磷脂酰膽堿的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得過0.5%,含溶血磷脂酰膽堿不得過3.5%。

【含量測定】 磷 對照品溶液的制備 精密稱取經105℃干燥至恒重的磷酸二氯鉀對照品43.9mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(每1ml相當于0.04mg P)。

供試品溶液的制備 取本品約0.15g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硫酸20ml與硝酸50ml,緩緩加熱至溶液呈淡黃色,小心滴加過氧化氫溶液,使溶液褪色,繼續加熱30分鐘,冷卻后,用水定量轉移至100ml量瓶中,加水稀釋至割度,搖勻。

測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml,分別置50ml量瓶中,各依次加入鉬酸銨硫酸試液4ml、亞硫酸鈉試液2ml與新鮮配制的對苯二酚溶液(取對苯二酚0.5g,加水適量使溶解,加硫酸1滴,用水稀釋至100ml) 2ml,加水稀釋至刻度,搖勻,暗處放置40分鐘,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在620nm的波長處分別測定吸光度,計算含磷量,即得。

氯 取本品約0.1g,精密稱定,照氮測定法(附錄Ⅶ D第二法)測定,計算,即得。

磷脂酰膽堿,磷脂酰乙醇胺與磷脂酰肌醇含量 照高效液相色譜法(附錄V D)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 用硅膠為填充劑(色譜柱250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05)為流動相A,以正己烷-異丙醇-流動相A(20:48:32)為流動相B;柱溫為40℃;按下表進行梯度洗脫;檢測器為蒸發光散射檢測器。

時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)
0 10 90
20 30 70
35 95 5
36 10 90
41 10 90

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰膽堿、鞘磷脂,溶血磷脂酰膽堿對照品各適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀釋嗣成每1ml分別含上述對照品為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶液20μl注入液相色譜儀,各成分按上述順序依次洗脫,各成分峰之間的分離度均應符合規定,理論板數按磷脂酰膽堿峰,磷脂酰乙醇胺峰與磷脂酰肌醇峰計算均應不低于1500。

測定法 精密稱取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰膽堿對照品各適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀釋制成每1ml含磷脂酰膽堿分別為50μg,100μg、150μg、200μg、300μg、400μg,含磷脂酰乙醇胺分別為5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg,含磷脂酰肌醇分別為5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作為對照品溶液,精密量取上述對照品溶液各20μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值計算回歸方程,另精密稱取本品約15mg,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。由回歸方程計算磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺與磷脂酰肌醇的含量。

【類別】 藥用輔料,乳化劑和增溶劑等,

【貯藏】 遮光,密封,-18℃以下保存。

山梨酸

Shanlisuon

Sorbfc Acid

   [22500-92-1]

本品為(E,E)-2,4-己二烯酸,按無水物計算,含C6H8O2不得少于99.0%。

【性狀】 本品為白色至微黃白色結晶性粉末;有特臭。

本品在乙醇中易溶,在乙醚中溶解,在水中極微溶解。

熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為132~136℃。

【鑒別】 (1)取本品約0.2g,加乙醇2ml溶解后,加溴試液數滴,溴的顏色即消褪。

(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在264nm的波長處有最大吸收.

(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集25圖)一致。

【檢查】 乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇50ml使溶解,溶液應澄清無色。

醛取本品1.0g,加水30ml與異丙醇50ml使溶解,用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至4.0,加水稀釋至100ml,搖勻,取10ml,加無色品紅溶液(取堿性品紅0.1g,加水60ml,加10%無水亞硫酸鈉溶液10ml,搖勻,邊攪拌邊滴加鹽酸2ml,加水至100ml。避光放置12小時以上,加0.2~0.3g活性炭,振搖,濾過,即得,如溶液渾濁,使用前需濾過;如試液呈現紫羅蘭色,加活性炭重新脫色)1ml,搖勻,放置30分鐘與對照液(取乙醛1.0g,置100ml量瓶中,加正丙醇稀釋至刻度,搖勻,取適量,用正丙醇稀釋制成每1ml中含乙醛0.1mg的溶液,取該溶液1.5ml,加水4.5ml與異丙醇4ml,搖勻,再加無色品紅溶液1ml,搖勻)比較,不得更深(0.15%)。

水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過0.5%。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】 取本品約0.25g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液呈中性)25 ml溶解后,加酚酞指示液數滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于11.21mg的C6H8O2。

【類別】 藥用輔料,防腐劑。

【貯藏】 遮光,密封,在陰涼處保存。

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經酯化而得,主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。

【性狀】 本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊;有微臭味。

本品在三氯甲烷中溶解,在水或乙醇中幾乎不溶。

熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)應為65~77℃。

酸值 應不大于4(附錄Ⅶ H)。

碘值 取本品3.0,依法測定(附錄Ⅶ H)應不大于3。

皂化值 應為145~165(附錄Ⅶ H)。

過氧化值 應不大于6(附錄Ⅶ H)。

【鑒別】 (1)取本品適量,加三氯甲烷制成每1ml中約含60mg的溶液,作為供試品溶液;另取山崳酸甘油酯對照品適量,加三氯甲烷制成每1ml中約含60mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,取上述兩種溶液各10μl,分別點與同一硅膠G薄層板(臨用前用乙醚展開,取出,晾干,再置2.5%硼酸的乙醇溶液中放置1分鐘,取出,晾干,于110℃加熱30分鐘)上,以三氯甲烷-丙酮(96:4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.02%二氯熒光黃的乙醇溶液,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液所顯的主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

(2)脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中供試品溶液的主峰的保留時間應與對照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時間一致。

【檢查】 游離甘油 取山崳酸單甘油酯檢查項下收集的水層溶液,照山崳酸單甘油酯檢查項下的方法,自“精密加高碘酸溶液50ml”起,同法滴定;同時用水75ml做空白試驗。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于2.3mg的甘油(C3H8O3),本品游離甘油量不得過1.0%。

水分 取本品適量,以吡啶為溶劑,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過1.0%。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

鎳 取鎳標準溶液適量,加0.5%稀硝酸稀釋制成每1ml中含0.001μg的溶液,作為對照品溶液;取本品約0.5g,精密稱定,加硝酸10ml(或其他適宜試劑適量)消解,將消解后的液體移至25ml量瓶中,用水沖洗消解瓶2次,每次2ml,合并洗液,加1%硝酸鎂溶液與10%磷酸二氫銨溶液各1ml,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,同法不加樣品制備空白供試液。照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D第一法),在232nm的波長處分別測定,本品含鎳量應符合規定(0.0001%)。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%)。

脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml,在65℃水浴中皂化約30分鐘,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中甲酯化30分鐘,放冷,加庚烷4ml,繼續65℃水浴中回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,振搖,靜置使分層,取上層液用水洗滌3次,每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以鍵合聚乙二醇為固定液,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升至250℃,維持10分鐘。進樣口溫度為260℃,檢測器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量,加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按山崳酸峰計算不得低于10 000,各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與二十四烷酸,按面積歸一化法以峰面積計算,依次為不大于3.0%,不大于5.0%.不大于10.0%,不少于83.0%,不大于3.0%與不大于3.0%。

山崳酸單甘油酯 取本品約1g,精密稱定,置100ml錐形瓶中,加三氯甲烷25ml使溶解,移至分液漏斗中,錐形瓶用三氯甲烷25ml洗1次,水25ml洗1次,洗滌液并入同一分液漏斗中,強力振搖1分鐘,靜置分層(若乳化,加冰醋酸1~2ml);將水層移至500ml具塞錐形瓶中,三氯甲烷層用水洗滌2次,每次25ml,合并水層(用于游離甘油檢查)。三氯甲烷層移至500ml具塞錐形瓶中,精密加高碘酸溶液(取高碘酸5.4g,加水100ml與冰醋酸1900ml,在暗處放置)50ml,放置60分鐘,并時時振搖,加碘化鉀試液20ml,放置5分鐘,加水100ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,待混合液由棕色變為淡黃色,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失,同時用三氯甲烷50ml與水10ml做空白試驗(并將滴定的結果用空白試驗校正)。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應為12.0%~18.0%。

【類別】 藥用輔料,潤滑劑和釋放阻滯刺等。

【貯藏】 密閉。

附:山崳酸單甘油酯檢查用三氯甲烷的檢查 精密量取高碘酸溶液50ml,分別置于三個500ml具塞錐形瓶中,加三氯甲烷50ml與水10ml于前兩個錐形瓶中,加水50ml于第三個錐形版中,再分別加碘化鉀試液20ml,搖勻,照山崳酸單甘油酯檢查項下方法,自“放置5分鐘”起,同法滴定。含三氯甲烷與不含三氯甲烷的溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的容積(ml)之差不得過0.5ml。

無水亞硫酸鈉

Wushui Yaliusuanna

Anhydrous Sodium Sulfite

   Na2SO3 126.04

   [7757-83-7]

本品含Na2SO3應為95.0%~100.5%。

【性狀】 本品為白色結晶或粉末;無臭。

本品在水中易溶,在乙醇中極微溶解,在乙醚中幾乎不溶。

【鑒別】 (1)本品的水溶液(1→10)顯堿性,并且溶液顯亞硫酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

(2)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水20ml使溶解,溶液應澄清無色。

硫代硫酸鹽 取本品2.0g,加水100ml,振搖使溶解,加甲醛溶液10ml,醋酸10ml,搖勻,靜置5分鐘,加淀粉指示液0.5ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,記錄消耗的體積,扣除空白試驗消耗的體積,不得過0.15ml(0.1%)。

鐵鹽 取本品1.0g,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,加水適量溶解,依法檢查(附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。

重金屬 取本品1.0g.依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

硒 取本品3.0g,加甲醛溶液10ml,緩緩加入鹽酸2ml,水浴加熱20分鐘,溶液所顯粉紅色,與另取本品1.0g,精密加硒標準溶液(精密稱取硒0.100g,加硝酸2ml,蒸干,殘渣加水2ml使溶解,蒸干,重復操作3次,殘渣用稀鹽酸溶解并定量轉移至1000ml量瓶中,加稀鹽酸稀釋至刻度,搖勻,即得)0.2ml,加甲醛溶液10ml,緩緩加入鹽酸2ml,水浴加熱20分鐘,制得的對照溶液的顏色比較,不得更深(0.001%).

砷鹽 取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白煙冒出,放冷,加水21ml與鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅶ J第二法),應符合規定(0.0004%)。

【含量測定】 取本品約0.20g.精密稱定,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密塞,振搖使溶解,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于6.302mg的Na2SO3。

【類別】 藥用輔料,抗氧劑。

【貯藏】 密封保存。

月桂山梨坦(司盤20)

Yuegui Shanlitan(Sipan 20)

Sorbitan Laurate(Sipan 20)

   C18H34O6 346.46

   [1338-39-2]

本品為山梨坦與單月桂酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在碳酸氫鈉催化下,與月桂酸酯化而制得;或由α-山梨醇與月掛酸在180~280℃下直接酯化而制得。含脂肪酸應為55.0%~63.0%;含多元醇應為39.0%~45.0%。

【性狀】 本品為淡黃色至黃色油狀液體,有輕微異臭。

本品在乙酸乙酯中微溶,在水中不溶。

酸值 本品的酸值(附錄Ⅶ H)不大于8。

皂化值 本品的皂化值(附錄Ⅶ H)為158~170。

羥值 本品的羥值(附錄Ⅶ H)為330~358。

碘值 本品的碘值(附錄Ⅶ H)不大于10。

過氧化值 本品的過氧化值(附錄Ⅶ H)不大5。

【鑒別】 (1)取本品0.5g,加無水乙醇5ml,置水浴中加熱溶解,加稀硫酸5ml,繼續加熱20分鐘,析出淡黃色至黃色油層,放冷,分離油層(保留水相),加乙醚5ml振搖,油層即溶解。

(2)取鑒別(1)項下的水相,加新制的10%鄰苯二酚溶液2ml,振搖,加硫酸5ml,振搖,溶液呈褐色至紅褐色。

(3)取多元醇含量測定項下的殘渣500mg,加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別取異山梨酵醇33mg,1,4-去水山梨醇25 mg,山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層扳上,以丙酮-冰醋酸(50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸溶液( 1→2)至恰好濕潤,立即于200℃加熱至斑點清晰,冷卻,立即檢視。供試品溶液所顯斑點的位置和顏色應與對照品溶液斑點相同。

【檢查】 水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過1.5%。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.5%,

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】 脂肪酸 取本品約10g,精密稱定,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml與氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水100ml,趁熱轉移至250ml燒杯中.置水浴上蒸發并不斷加入水,繼續蒸發,直至無乙醇氣味,最后加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續滴加硫酸溶液(1→2)至下層液體澄清(約為上述消耗體積的10%)。轉移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正已烷提取3次,每次100ml,轉移正己烷層(保留水相備用)至已恒量的蒸發皿中,水浴蒸發至近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中放冷,精密稱定。計算,即得。

多元醇 取脂肪酸測定項下的水相,用10%氫氧化鉀溶液調節pH值至7.0,水浴蒸發至干,殘渣(如有必要,將殘渣研碎)加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3分鐘,將上述液體轉移至一鋪有濾紙和精制硅藻土的3號垂熔坩堝中,濾過,重復提取3次,合并濾液至已恒重的蒸發皿中,蒸發至近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中放冷,精密稱定。計算,即得。

【類別】 藥用輔科,乳化劑和消泡劑等。

【貯藏】 密封,在干燥處保存.

月桂氮酮

Yuegui Danzhuotong

Laurocapram

   [59227-89-3]

本品為1-十二烷基-六氫-2H-氮雜-2-酮。含C18H35NO應為97.0%~102.0%。

【性狀】 本品為無色透明的黏稠液體,幾乎無臭,無味。

本品在無水乙醇、乙酸乙酯、乙醚或環己烷中極易溶解,在水中不溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)為0.906~0.926。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)為1.470~1.473。

黏度 本品的運動黏度(附錄Ⅵ G第一法,毛細管內徑1.2mm±0.05mm),在25℃時為32~34mm2/s。

【鑒別】 (1)取本品2ml,加甲醇2ml,加1mol/L鹽酸羥胺溶液(臨用新配)1ml,加氫氧化鉀1小粒,置水浴上加熱,放冷,加三氯化鐵試液1滴,搖勻,再置水浴上加熱.溶液顯棕紫色。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集48圖)一致。

【檢查】 酸堿度 取本品5ml,加中性乙醇5ml,微溫使溶解,放冷,溶液遇石蕊試紙應顯中性反應。

己內酰胺與有關物質 取本品,加丙酮制成每1ml中含100mg的溶液與每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液(1)、(2);另取己內酰胺對照品加丙酮制成每1ml中含0.5mg的對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以四氯化碳-丙酮(1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以冰醋酸,并置溫熱的氣流中至無醋酸臭,再置氯氣〔于一適當大小的具塞磨口標本缸內置一小燒杯,內盛高錳酸鉀約1g,并加入鹽酸溶液(1→4)10ml,蓋嚴標本缸,5分鐘后即可使用〕中熏數秒鐘后取出,在冷流通空氣中揮去多余的氯氣,噴以碘化鉀-淀粉試液使顯色。供試品溶液(1)與對照品溶液相應位置上的雜質斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較不得更深;供試品溶液(2)除主斑點外,不得顯其他斑點。

溴化物 取本品1.0g,加水10ml,充分振搖,加鹽酸3滴與三氯甲烷1ml,邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液(臨用新制)3滴,三氯甲烷層如顯色,與標準溴化鉀溶液(精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1489g,加水使溶解成100ml,搖勻)1.0ml,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.1%)。

熾灼殘渣 馭本品2.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】 照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以甲基硅橡膠( SE-30)為固定相,涂布濃度為10%,柱溫為240℃±10℃。理論板數按月桂氮酮峰計算不低于1000,月桂氮酮峰與內標物質峰的分離度應符合要求。

校正因子測定 取廿四烷適量,加正己烷溶解并稀釋成每1ml中含2mg的溶液,作為內標溶液。另取月桂氮酮對照品約20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用內標溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1μl注入氣相色譜儀,計算校正因子。

測定法 取本品約20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用內標溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別連續進樣3~5次,每次約1μl,測定,計算,即得。

【類別】 藥用輔料,滲透促進劑。

【貯藏】 遮光,密封保存。

巴西棕櫚蠟

Baxi Zonglüla

Carnauba Wax

本品系從Copernicia reriferaMart.葉子中提取純化而制得的蠟。

【性狀】 本品為淡黃色或黃色粉末、薄片或塊狀物。

本品在熱的二甲苯中易溶,在熱的乙酸乙酯中溶解,在水或乙醇中幾乎不溶。

熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C第二法)應為80~86℃。

酸值 取本品5.0g,精密稱定,置250ml燒瓶中,加二甲苯100ml,加熱至完全溶解,加乙醇50ml和溴麝香草酚藍指示液2.5ml,加熱使澄清后,趁熱用乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正,酸值(附錄Ⅶ H)應為2~7。

皂化值 取樣品3.0g,精密稱定,置250ml饒瓶中,加異丙醇-甲苯(5:4)混合液50ml,精密加0.5mol/L氫氯化鉀乙醇溶液15ml,加熱回流3小時,加酚酞指示液1ml,趁熱用鹽酸滴定液(0.5 mol/L)滴定,至溶液紅色剛好褪去,加熱至沸,如溶液又出現紅色,再滴定至紅色剛好褪去,并將滴定的結果用空白試驗校正,皂化值(附錄Ⅶ H)應為78~95。

【鑒別】 取本品約0.1g,加三氯甲烷5ml,加熱溶解,作為供試品溶液(趁熱點樣);另取薄荷醇、麝香草酚各約10mg與乙酸薄荷酯10μl,置20ml量瓶中,加甲苯稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取供試品溶液6μl與對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷(2:98)力展開劑,展開,取出,晾干,噴以新制的20%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱10~15分鐘至斑點清晰,立即檢視。對照品溶液顯示的斑點由低至高依次為深藍色的薄荷酯、紅色的麝香草酚和深藍色的乙酸薄荷酯,供試品溶液應在薄荷醇與麝香草酚相應的位置之間顯示一個大的斑點(三十烷烴),其下方可見多個微小斑點,在麝香草酚與乙酸薄荷酯相應的位置之間顯示多個藍色斑點,在上述斑點之上還應顯示其他斑點,比移值(Rf)最大的斑點應清晰,點樣處的斑點應顯藍色。

【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品0.1g,加三氯甲烷10ml,加熱使溶解,溶液應澄清無色,如顯色,與同體積的對照液(取比色用重鉻酸鉀液1.0ml,加水15ml,搖勻,即得)比較,不得更深。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.25%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H),含重金屬不得過百萬分之二十。

【類別】 藥用輔料,包衣材料和釋放阻滯劑等.

【貯藏】 遮光,密封保存。

玉米朊

Yumiruan

Zein

   [9010-66-6]

本品系從玉米麩質中提取所得的醇溶性蛋白。按干燥品計算,含氮(N)量應為13.1%~17.0%。

【性狀】 本品為黃色或淡黃色薄片,一面具有一定的光澤;無臭,無味。

本品在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中易溶,在水或無水乙醇中不溶。

【鑒別】 (1)取本品約20mg,剪碎,加90%乙醇2ml使溶解,加10%醋酸鉛溶液2ml,即產生白色沉淀。

(2)取本品約0.1g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml和硫酸銅試液數滴,置水浴中加熱。即變為紫色。

(3)取本品約25mg,滴加1ml硝酸,用力振搖,溶液變成亮黃色,再加6mol/L的氨水10ml,溶液即變為橙黃色。

【檢查】 醚可溶性物 取本品1g(按干燥品計),置索氏提取器中,加無水乙醚80~100ml,回流提取約6小時,提取液揮干乙醚,80℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過2.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過8.0%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.3%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

微生物限度 取本品,依法檢查(附錄Ⅺ J),每1g供試品中除細菌數不得過1000個、真菌及酵母菌數不得過100個外,還不得檢出大腸埃希菌。

【含量測定】 取本品0.2g,精密稱定,照氮測定法(附錄Ⅶ D第一法)測定,計算,即得。

【類別】 藥用輔料,包衣材料和釋放阻滯劑等。

【貯藏】 密閉,在干燥處保存。

甘油(供注射用)

Ganyou (Gongzhusheyong)

Glycerol for Injection

   [56-81-5]

本品為1,2,3-丙三醇。含C3H8O3不得少于98.0%。

【性狀】 本品為無色、澄清的黏稠液體;味甜;有引濕性;水溶液(1→10)顯中性反應。

本品與水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中均不溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)在25℃時不小于1.257。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)應為1.470~1.475。

【鑒別】 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集77圖)一致。

【檢查】 酸堿度 取本品25.0g,加水稀釋成50ml,混勻,加酚酞指示液0.5ml,溶液應無色,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml,溶液應顯粉紅色。

顏色 取本品50ml,置50ml納氏比色管中,與對照液(取比色用重鉻酸鉀液0.2ml,加水稀釋至50ml制成)比較,不得更深。

氯化物 取本品5.0g,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.0006%)。

硫酸鹽 取本品10g,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。

醛與還原性物質 取本品3.75g,置具塞比色管中,加水至15ml,混勻,加脫色副品紅溶液〔取鹽酸副品紅(C19H18ClN3)0.1g,置具塞錐形瓶中,加水60ml,加7.5%焦亞硫酸鈉溶液10ml,在緩緩攪拌下加稀鹽酸4.5ml,加塞振搖至完全溶解,加水至100ml,搖勻,放置12小時后使用〕1.0ml,混勻,密塞放置1小時,溶液的顏色與對照品溶液〔每1ml含甲醛(CH2O)5.0μg〕7.5ml加水7.5ml同法處理后的溶液顏色比較,不得更深。(若對照品溶液不顯紅色,則試驗無效)

脂肪酸與脂類 取本品40g,加新拂過的冷水40ml,再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml,搖勻,煮沸5分鐘,放冷,加酚酞指示液數滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過2.0ml。

易炭化物 取本品5.0ml,在振搖下逐滴加入硫酸5ml,此時溫度不得超過20℃,靜置1小時后,如顯色,與同體積對照溶液(取比色用氯化鈷溶液0.2ml,比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成)比較,不得更深。

糖 取牟品5.0g,加水5ml,混勻,加稀硫酸1ml,置水浴上加熱5分鐘,加不含碳酸鹽的2mol/L氫氯化鈉溶液3ml,滴加硫酸銅試液1ml,混勻,應為藍色澄清溶液,繼續在水浴上加熱5分鐘,溶液應仍為藍色,無沉淀產生。

二甘醇、乙二醇與其他雜質 取本品約10g,精密稱定,置20ml量瓶中,精密加入內標溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用甲醇溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液。取二甘醇、乙二醇適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液,精密置取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內標溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,作為對照品溶液。另取二甘醇,乙二醇、正己醇和甘油適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含甘油400mg,二甘醇、乙二醇,正己醇各0.1mg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E),用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近的固定液)的毛細管柱,程序升溫,起始溫度為100℃,維持4分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃,維持6分鐘;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃。取系統適用性試驗溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各組分色譜峰之間的分離度應符合要求。取對照品溶液重復進樣,二甘醇和乙二醇峰面積與內標峰面積比值的相對標準偏差均不得大于5%。依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內標法以峰面積計算,供試品中含二甘醇與乙二醇均不得過0.025%;如有其他雜質峰,扣除內標峰按面積歸一化法計算,單個未知雜質不得過0.1%;雜質總量(包含二甘醇、乙二醇)不得過1.0%。

熾灼殘渣 取本品20.0g,加熱至自燃,停止加熱,待燃燒完畢,放冷,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過2mg。

鐵鹽 取本品20.0g,依法檢查(附錄Ⅷ G)與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.000 05%)。

重金屬 取本品5.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二。

砷鹽 取本品6.65g,加水23ml和鹽酸5ml混勻,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.00003%)。

【含量測定】 取本品約0.1g,精密稱定,加水45ml,混勻,精密加2.14%(g/ml)高碘酸鈉溶液25ml,搖勻,暗處放置15分鐘后,加50%(g/ml)乙二醇溶液5ml,搖勻,暗處放置20分鐘,加酚酞指示液0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于9.21mg的C3H8O3。

【類別】 藥用輔料,溶劑和助懸劑等.

【貯藏】 密封,在干燥處保存。

 

丙二醇

Bing'erchun

Propylene Glycol

   [57-55-6]

本品為1,2-丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。

【性狀】 本品為無色澄清的黏稠液體;無臭,味稍甜;有引濕性。

本品與水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)在25℃時應為1.035~1.037。

【鑒別】 (1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集706圖)一致。

【檢查】 酸度 取本品10.0ml,加新沸過的冷水50ml溶解后,加溴麝香草酚藍指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯藍色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的體積不得過0.5ml。

氯化物 取本品1.0ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.007%)。

硫酸鹽 取本品5.0ml,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.006%)。

有關物質 取本品適量,精密稱定,用無水己醇稀釋制成每1ml中約含丙二醇0.5g的溶液,作為供試品溶液;另精密稱取一縮二乙二醇(二甘醇)、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇與環氧丙烷對照品,用無水乙醇稀釋制成每1ml中各約含5μg、500μg、150μg與5μg的溶液,作為對照品溶液。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以聚乙二醇20M為固定液,起始溫度為80℃,維持3分鐘,以每分鐘15℃的速率升溫至220℃,維持4分鐘,進棒口溫度230℃,檢測器溫度250℃,各色譜峰的分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算供試品中一縮二乙二醇(二甘醇)、一縮二丙二醇,工縮三丙二醇與環氧丙烷的量。含一縮二乙二醇(二甘醇)不得過0.001%;一縮二丙二醇不得過0.1%;二縮三丙二醇不得過0.03%;環氧丙烷不得過0.001%。

氧化性物質 取本品5.0ml,置碘量瓶中,加碘化鉀試液1.5ml與稀硫酸2ml,密塞,在暗處放置15分鐘,加淀粉指示液2ml,如顯藍色,用硫代硫酸鈉滴定液(0.005mol/L)滴定至藍色消失,消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.005mol/L)的體積不得過0.2ml。

還原性物質 取本品1.0ml,加氨試液1ml,在60℃水浴中加熱5分鐘,溶液應不顯黃色;迅速加硝酸銀試液0.15ml,搖勻,放置5分鐘,溶液應無變化。

水分 取本品適量,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過0.2%。

熾灼殘渣 取本品50g,加熱至燃燒,即停止加熱,使自然燃燒至干,在700~800℃熾灼至恒重,遺留殘渣不得過3.5mg。

重金屬 取本品4.0ml,加水19ml與醋酸鹽緩沖液( pH3.5)2ml,混勻,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之五。

砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,搖勻,依法檢查(附錄Ⅷ J),應符合規定(0.0002%)。

【含量測定】 照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二酵20M為固定相,起始溫度為130℃,維持1分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持1分鐘,進樣口溫度230℃,檢測器溫度250℃。理淪板數按丙二醇峰計算不低于10 000。

測定法 取本品,精密稱定,用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取丙二醇對照品,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。

【類別】 藥用輔料,溶劑和增塑劑等。

【貯藏】 密封,在干燥處保存。

石蠟

Shila

Paraffin

   [68476-81-3]

本品系從石油或頁巖油中得到的各種固形烴的混合物。

【性狀】 本品為無色或白色半透明的塊狀物,常顯結晶狀的構造;無臭,無味:手指接觸有滑膩感。

本品在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或乙醇中幾乎不溶。

熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C第二法)為50~65℃。

【鑒別】 (1)取本品,加強熱,即燃燒發生光亮的火焰,并遺留炭化的殘渣。

(2)取本品約0.5g,置干燥試管中,加等量的硫后,加熱,即發生硫化氫的臭氣并炭化。

【檢查】 酸堿度 取本品約5.0g,加熱熔化后,加等容的中性熱乙醇,振搖后,靜置使分層;乙醇溶液遇石蕊試紙應顯中性反應。

易炭化物 取本品4.0g,置具塞試管中,于65~70℃水浴中熔化后,加95%(g/g)硫酸5ml,并保持此溫度10分鐘,每隔1分鐘強力振搖數秒鐘,10分鐘時取出,本品不得染色;硫酸層如顯色,與對照液(取比色用氯化鈷液0.8ml、比色用硫酸銅液0.3ml、比色用重鉻酸鉀液1.0ml與水2.9ml混合制成)比較,不得更深。

熾灼殘渣 不得過0.05%(附錄Ⅷ H)。

【類別】 藥用輔料,軟膏基質和包衣材料等。

【貯藏】 密閉保存。

卡波姆

Kabomu

Carbomer

   [54182-57-9]

本品為丙烯酸鍵合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品計算,含羧酸基(―COOH)應為56.0%~68.0%。

【性狀】 本品為白色疏松狀粉末;有特征性微臭;有引濕性。

【鑒別】 取本品0.1g,分散于20ml水中,加10%氫氯化鈉溶液0.4ml,即成凝膠狀。

【檢查】 酸度 取本品0.10g,均勻分散溶脹于10ml水中,依法檢查(附錄Ⅵ H),pH值應為2.5~3.5。

黏度 取本品0.5g,均勻分散于98ml水中,待充分溶脹后,混勻,用15%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.3~7.8(用精密pH試紙測試),加水至100ml,混勻(避免產生氣泡),依法測定(附錄Ⅵ G第二法),在25℃時的動力黏度應為15~30Pa?s。

苯 取本品約1g,精密稱定,置具塞試管中,加對二甲苯10.0ml,振搖使本品分散,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml,密塞振搖1小時,取上清液作為供試品溶液。另取苯適量,精密稱定,加對二甲苯制成每1ml中舍10μg的溶液,作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測定,用3m玻璃色譜柱,擔體為201紅色擔體(60~80目),以鄰苯二甲酸二壬酯與有機皂土等量混合,作為固定液,涂布濃度為10%,在柱溫100℃測定。含苯不得過0.01%。

干燥失重 取本品,在80℃減壓干燥1小時,減失重量不得過2.0%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過2.0%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】 取本品約0.4g,精密稱定,均勻分散于400ml水中,攪拌使溶解,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用氫氧化鈉滴定液(0. 25mol/L)滴定(近終點時,每次滴入后攪拌至少2分鐘)。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)相當于11.25mg的―COOH。

【類別】 藥用輔料,軟膏基質和釋放阻滯劑等。

【貯藏】 密封保存。

甲基纖維素

Jiajixianweisu

Methylcellulose

   [9004-67-5]

本品為甲基醚纖維素。按干燥品計算,含甲氧基(一OCH3)應為27.0%~32.0%。

【性狀】 本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末;無臭,無味。

本品在水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液;在無水乙醇,三氯甲烷或乙醚中不溶。

【鑒別】 (1)取本品1%的水溶液適量,置試管中,沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml,放置,在兩液界面處顯藍綠色環。

(2)取本品1%的水溶液10ml,加熱,溶液產生霧狀或片狀沉淀,冷卻后,沉淀溶解。

(3)取本品1%的水溶液適量,傾倒在玻璃板上,俟水分蒸發后,形成一層有韌性的膜。

【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.0~8.0。

黏度 取本品適量,按干燥品計算,加90℃的水制成2.0% (g/g)的溶液,充分攪拌約10分鐘。置冰浴中冷卻,冷卻過程中繼續攪拌,再保持40分鐘,調節重量,攪拌均勻,在20℃±0.1℃,以旋轉式黏度計測定(附錄Ⅵ G第二法),標示黏度大于或等于100mPa?s者,黏度應為標示黏度的75.0%~140.0%,標示黏度小于100mPa?s者,黏度應為標示黏度的80.0%~120.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過5.0%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過1.0%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%)。

【含量測定】 甲氧基 取本品,精密稱定,照甲氧基,乙氧基與羥丙氧基測定法(附錄Ⅶ F)測定,即得。

【類別】 藥用輔料,黏合劑和助懸劑等。

【貯藏】 密閉,在干燥處保存。

白凡士林

Bai Fanshilin

White Vaselin

 [8009-03-8]

本品系從石油中得到的經脫色處理的多種烴的半固體混合物。

【性狀】 本品為白色至微黃色均勻的軟膏狀物;無臭或幾乎無臭;與皮膚接觸有滑膩感;具有拉絲性。

本品在35℃的三氯甲烷中溶解,在乙醚中微溶,在乙醇或水中幾乎不溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)在60℃時為0.815~0.880。

熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C第三法)為45~60℃。

【檢查】 顏色 取本品10.0g,置燒杯中,在水浴上加熱使熔融,移入比色管中,與同體積的對照液(取比色用重鉻酸鉀液7.8ml與比色用硫酸銅液0.2ml,混勻,取2.5ml,加水至25ml)比較,不得更深。

雜質吸光度 取本品,加三甲基戊烷溶解并稀釋制成每1ml中約含0.50mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在290nrn的波長處測定,吸光度不得過0.50。

錐入度、酸堿度、硫化物、有機酸和異性有機物與熾灼殘渣 照黃凡士林項下的方法檢查,應符合規定。

【類別】 藥用輔料,軟膏基質和潤滑劑等。

【貯藏】 密閉保存。

白陶土

Baitaotu

Kaolin

   [68515-07-1]

本品系取天然的含水硅酸鋁,用水淘洗去砂,經稀酸處理并用水反復沖洗,除去雜質制成。

【性狀】 本品為類白色細粉;加水濕潤后,有類似黏土的氣味,顏色加深。

本品在水、稀酸或氫氧化鈉溶液中幾乎不溶。

【鑒別】 取本品約1g,置瓷蒸發皿中,加水10ml與硫酸5ml,加熱至產生白煙,冷卻,緩緩加水20ml,煮沸2~3分鐘,濾過,濾渣為灰色。濾液顯鋁鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

【檢查】 氯化物 取本品0.20g,加水25ml與硝酸1滴,煮沸5分鐘,濾過,濾液依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。

硫酸鹽 取本品0.30g,加水40ml與稀鹽酸2ml,加熱煮沸5分鐘,放冷,濾過,濾液依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。

酸中溶解物 取本品1.0g,加鹽酸溶液(18→1000) 50ml,煮沸5分鐘,濾過,濾液蒸干,熾灼至恒重,遺留殘渣不得過10mg。

熾灼失重 取本品,熾灼至恒重,減失重量不得過15.0%。

砂粒 取本品2g,置燒杯中,加水50ml,攪拌均勻,傾入已用水濕潤的七號藥篩上,燒杯反復用水沖洗至全部供試品移至藥篩上,并用水沖洗藥篩,使殘留物集中,用手在篩網上撫摸,不得有砂粒感。

鐵鹽 取本品0.42g,加稀鹽酸25ml與水25ml,煮沸2分鐘,放冷,濾過,濾液加水使成100ml,搖勻;分取20ml,加過硫酸銨50mg,用水稀釋成35ml后,依法檢查(附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.06%)。

重金屬 取本品4.0g,加髓酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml與水46ml,煮沸,放冷,濾過,濾液加水使成50ml,搖勻,分取20ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%).

【類別】 藥用輔料,吸附劑和助懸劑等。

【貯藏】 密閉保存。

白蜂蠟

Bai Fengla

White Beeswax

   [8012-89-3]

本品系由蜂蠟(蜜蜂分泌物的蠟)經氧化漂白精制而得。因蜜蜂的種類不同,由中華蜜蜂分泌的蜂蠟俗稱中蜂蠟(酸值為5.0~8.0),由西方蜂種(主要指意蜂)分泌的蜂蠟俗稱西蜂蠟(酸值為16.0~23.0)。

【性狀】 本品為白色或淡黃色固體,無光澤,無結晶,無味,具特異性氣味。

本品在三氯甲烷中易溶,在乙醚中微溶,在水或無水乙醇中幾乎不溶。

相對密度 取本品,制成長、寬、高各為1cm的塊狀物,置500ml量杯中,加乙醇溶液(1→3)約400ml(20℃),如果蠟塊下沉,可加入蒸餾水;如蠟塊上浮,則可加入乙醇,至蠟塊可停在溶液中任意一點,即得相對密度測試液。取測試液,照相對密度測定法(附錄Ⅵ A)測定,即得,本品的相對密度為0.954~0.964。

熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C第二法)為62~67℃。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)在75℃時為1.4410~1. 4430。

酸值 本品的酸值(附錄Ⅶ H)為5.0~8.0(中蜂蠟)或16.0~23.0(西蜂蠟)。

皂化值 本品的皂化值(附錄Ⅶ H)為85~100。

碘值 本品的碘值(附錄Ⅶ H)為8.0~13.0。

【檢查】 地蠟、石椿與其他蠟類物質 取本品3.0g,置100ml具塞圓底燒瓶中,加4%氫氧化鉀乙醇溶液30ml,加熱回流2小時,取出,插入溫度計,立即將燒瓶置于80℃熱水中。在水溫下降過程中不斷旋轉燒瓶,觀察燒瓶中溶液的狀態。當溶液溫度降至65℃時,不得出現大量渾濁或液滴。

脂肪、脂肪油、日本蠟與松香 取本品1.0g,置100ml燒瓶中,加3.5 mol/L氫氧化鈉溶液35ml,加熱回流30分鐘,取出,放冷,至蠟分層,溶液應澄清或為半透明狀,取上述溶液濾過,并用鹽酸酸化濾液,溶液應澄清,不得出現大量渾濁或沉淀。

丙三醇與其他多元醇 取本品0.20g,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,搖勻,即得)10ml,加熱回流30分鐘,取出,加稀硫酸50ml,放冷,濾過,用稀硫酸洗滌容器和濾器,合并洗液和濾液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取10ml納氏比色管兩支,甲管中精密加入供試品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸鈉溶液0.5ml,混勻,放置5分鐘,再加品紅亞硫酸試液1.0ml,混勻,不得出現沉淀,然后將試管置40℃溫水中,在水溫下降過程中不斷旋轉試管,觀察10~15分鐘,乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,與甲管同時依法操作,甲管中所顯的顏色與乙管比較,不得更深(以丙三醇計,不得過0.5%)。

重金屬 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品1.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,小火加熱至完全炭化后(必要時可添加硫酸,總量不超過10ml),小心逐滴加入濃過氧化氫溶液,待反應停止,繼續加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,放冷,加水10ml,蒸發至濃煙發生以除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(不得過0.0002%)。

【類別】 藥用輔料,軟膏基質和釋放阻滯劑等。

【貯藏】 避光,密閉保存。

亞硫酸氫鈉

Yaliusuanqingna

Sodium Bisulfite

   NaHSO3 104.06

   [7631-90-5]

本品為亞硫酸氫鈉與焦亞硫酸鈉的混合物。按二氧化硫( SO2)計算,應為58.5%~67.4%。

【性狀】 本品為白色顆?;蚪Y晶性粉末;有二氧化硫的微臭。

本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中幾乎不溶.

【鑒別】 (1)本品的水溶液(1→20)呈酸性,顯亞硫酸氫鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

(2)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色。

硫代硫酸鹽 取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀鹽酸5ml,搖勻,靜置5分鐘,不得產生渾濁。

鐵鹽 取本品1.0g,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,加水適量溶解,依法檢查(附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。

重金屬 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白煙冒出,放冷,加水21ml與鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第二法),應符合規定(0.0004%)。

【含量測定】 取本品約0.15g,精密稱定,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密塞,振搖使溶解,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol//L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于3.203mg的SO2。

【類別】 藥用輔料,抗氧劑。

【貯藏】 遮光,密封保存。

交聯羧甲基纖維素鈉

Jiaolian Suojiaji Xianweisuna

Croscarmellose Sodium

本品為交聯的、部分羧甲基化的纖維素鈉鹽。

【性狀】 本品為白色或類白色粉末,有引濕性。

本品在水中溶脹并形成混懸液,在無水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。

【鑒別】 (1)取本品1g,加0.0004%亞甲藍溶液100ml,攪拌,放置,生成藍色纖維狀沉淀。

(2)取本品1g,加水50ml,混勻,取1ml,置試管中,加水1ml與α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g,加無水甲醇25ml,攪拌溶解,即得,臨用新制)5滴,沿傾斜的試管壁,緩緩加硫酸2ml,在液面交界處顯紫紅色。

(3)取鑒別(2)項下的溶液,顯鈉鹽的火焰反應(附錄Ⅲ)。

【檢查】 酸度 取本品1g,加水100ml,振搖5分鐘后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為5.0~7.0。

沉降體積 取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品1.5g,每次0.5g,分三次加入量筒中,每次加樣后劇烈振搖,加水至100ml,繼續振搖至供試品在溶液中均勻分散,放置4小時,沉降體積應為10.0~30.0ml。

取代度 取本品約1.0g,精密稱定,置500ml碘量瓶中,加10%氯化鈉溶液300ml,精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mo/L)25ml。密塞,放置5分鐘,并時時振搖,加鹽酸滴定液(0.1mol/L)15ml,加間甲酚紫指示液(取間甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液13ml使溶解,加水稀釋至100ml,即得)5滴,密塞后振搖。如果溶液顯紫色,繼續加鹽酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液變為黃色。用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黃色變為紫色。

照下式計算羧甲基酸取代度A:

式中 M為中和1g供試品(按干燥品計)所需氫氧化鈉的毫摩爾數;

     C為供試品在熾灼殘渣項下得到的熾灼殘渣百分數。

   照下式計算羧甲基鈉取代度S:

按干燥品計算,羧甲基酸與羧甲基鈉的取代度(A+S)應為0.60~0.85。

氯化鈉與乙醇酸鈉 氯化鈉 取本品約5.0g,精密稱定,置250ml燒杯中,加水50ml與30%過氧化氯溶液5ml,置水浴上加熱20分鐘并不斷攪拌。放冷,加水100ml與硝酸10ml,用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)滴定,滴定過程中不斷攪拌,銀電極電位法指示滴定終點。每1ml的硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當于2.922mg的NaCl。

乙醇酸鈉 避光操作。取本品約0.5g,精密稱定,置100ml燒杯中,加冰醋酸與水各5ml,攪拌15分鐘。緩緩加入丙酮50ml并不斷攪拌,再加氯化鈉1g并不斷攪摔數分鐘;濾過,并用丙酮定量轉移至100ml量瓶中,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,分別量取上述溶液1.0、2.0、3.0,4.0ml,置100ml量瓶中,分別加水至5ml,加冰醋酸5ml,加丙酮稀釋至刻度,作為對照品溶液(1),對照品溶液(2)、對照品溶液(3)與對照品溶液(4)。取供試品溶液2.0ml與上述對照品溶液各2.0ml,分刖置25 ml量瓶中,置水浴中加熱20分鐘,揮去丙酮,取出,冷卻,加2,7-二羥基萘溶液(取2,7-二羥基萘10mg,加硫酸100ml溶解后,放置至溶液的顏色褪去,2天內使用)20.0ml,混勻。置水浴中加熱20分鐘,冷卻,加硫酸稀釋至刻度,混勻.同時取2.0ml含5%水與5%冰醋酸的丙酮溶液作為空白溶液,同法操作。照紫外-可見分光光度法(附錄IV A),在540nm的波長處測定吸光度,繪制標準曲線,計算,即得。乙醇酸與乙醇酸鈉的換算系數為1.29。

按干燥品計算,氯化鈉與乙醇酸鈉總量不得過0.5%。

水中可溶物 取本品約10.0g,精密稱定,加水800ml,并在30分鐘內每10分鐘攪拌1分鐘,放置1小時,必要時離心,取上層液200ml經快速濾紙減壓濾過,取續濾液150ml置預先干燥至恒重的250ml燒杯中,精密稱定濾液的重量,加熱濃縮至近干,在105℃干燥4小時,精密稱定,計算,即得。按干燥品計算,水中可溶物不得過10.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥6小時,減失重量不得過10.0%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N)。遺留殘渣按干燥品計應為14.0%~28.0%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

【類別】 藥用輔料,崩解羽和填充劑等。

【貯藏】 密閉保存。

交聯聚維酮

Jiaolian Jüweitong

Crospovidone

   [9003-39-8]

本品為N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交聯的不溶于水的均聚物。分子式為(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節的平均數。按無水物計算,含氮(N)應為11.0%~12.8%。

【性狀】 本品為白色或類白色粉末,幾乎無臭:有引濕性。

本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

【鑒別】 (1)取本品1g,加水10ml振搖使分散成混懸液,加碘試液0.1ml,振搖30秒,加淀粉指示液1ml,振搖,應無藍色產生。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水100ml攪拌使成均勻混懸液,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為5.0~8.0。

水中可溶物 取本品25.0g,置燒杯中,加水200ml,攪拌1小時,用水定量轉移至250ml量瓶中,并加水稀釋至刻度,搖勻,靜置(一般不超過24小時),取上層溶液,離心30分鐘(每分鐘3500轉),取上清液經0.40μm濾膜濾過,精密量取續濾液50ml,置已在105℃干燥3小時并稱重的燒杯中,蒸發至干,在105℃干燥3小時,遺留殘渣不得過50mg(1.0%)。

N-乙烯-2-吡咯烷酮 取本品約1.25g,精密稱定,精密加水50ml,振搖使分散,密塞,振蕩1小時,靜置后,取上清液濾過,續濾液作為供試品溶液;另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品適量,精密稱定,用流動相溶解并稀釋制成每1ml約含0.25μg的溶液,作為對照品溶液。另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品和乙酸乙烯酯適量,加甲醇溶解并制成每1ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水(8:92)為流動相,檢測波長為235nm。取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應符合規定。量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,不得過0.001%。

過氧化物 在20~25℃下操作。取本品2.0g,加水50ml使成混懸液,均分成兩份,其中一份加三氯化鈦硫酸溶液(量取15%三氯化鈦溶液20ml,在冰浴下與硫酸13ml小心混合均勻,加適量濃過氧化氫溶液至出現黃色,加熱至冒白煙,放冷,反復用水稀釋并蒸發至溶液近無色,加水得無色溶液,并加水至100ml,濾過)2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為供試品溶液;另一份加13%(V/V)硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為空白溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在405nm的波長處測定吸光度,不得過0.35(相當于0.04%的H2O2)。

水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法)測定,含水分不得過5.0%。

熾灼殘渣 取本品2.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取本品1.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,小火加熱至完全炭化后(必要時可添加硫酸,總量不超過10 ml),緩緩滴加濃過氧化氫溶液,待反應停止,繼續加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,放冷,加水10ml,蒸發除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(不得過0.0002%)。

【含量測定】 取本品約0.2g,精密稱定,照氮測定法(附錄Ⅶ D第一法)測定,計算,即得。

【類別】 藥用輔料,崩解劑和填充劑等。

【貯藏】 避光,密封,在陰暗處保存。

羊毛脂

Yangmaozhi

Lanolin

   [8006-54-0]

本品系采用羊毛經加工精制而得。

【性狀】 本品為淡黃色至棕黃色的蠟狀物,有黏性而滑膩;臭微弱而特異。

本品在三氯甲烷或乙醚中易溶,在熱乙醇中溶解,在乙醇中極微溶解,在水中不溶,但能與約2倍量的水均勻混合。

熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C第二法)為36~42℃。

酸值 本品的酸值(附錄Ⅶ H)不大于1.5。

皂化值 本品的皂化值(附錄Ⅶ H)為92~106(測定時加熱回流時間為2小時)。

碘值 本品的碘值(附錄Ⅶ H)為18~35(測定時在暗處放置時間為4小時)。

【鑒別】 取本品0.5g,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐1ml與硫酸2滴,即顯深綠色。

【檢查】 酸堿度 取本品10g,加水50ml,置水浴上加熱熔融,不斷攪拌,放冷,除去分出的脂肪,遺留的水溶液應澄清。取此溶液10ml,加酚酞指示液1滴,不得顯紅色;另取此溶液10ml,加甲基紅指示液1滴,不得顯紅色。

氯化物 取本品0.20g,置錐形瓶中,加乙醇27ml,加熱回流數分鐘,放冷,加硝酸0.5ml,濾過,濾液中加硝酸銀的乙醇溶液(1→50)5滴,如發生渾濁,與對照液〔取乙醇20ml,加標準氯化鈉溶液7.0ml,硝酸0.5ml與硝酸銀的乙醇溶液(1→50)5滴制成〕比較,不得更濃(0.035%)。

易氧化物 取上述酸堿度項下遺留的水溶液10ml,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)1滴,5分鐘內紅色不得完全消失。

乙醇中不溶物 取本品0.50g,加無水乙醇40ml,煮沸,溶液應澄清或顯極微的渾濁。

干燥失重 取本品,時加攪拌,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 不得過0.15%(附錄Ⅷ N)。

【類別】 藥用輔料,軟膏基質和乳化劑等。

【貯藏】 密封,在陰涼處保存。

異丙醇

Yibingchun

Isopropyl Alcohol

   [67-63-0]

本品為2-丙醇。

【性狀】 本品為無色澄清液體。

本品與水、甲醇、乙醇或乙醚能任意混溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A韋氏比重秤法)為0.785~0.788。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)為1.376~1.379。

【鑒別】 (1)取本品1ml,加碘試液2ml與氫氧化鈉試液2ml,振搖,即產生淡黃色沉淀,并產生碘仿的特臭。

(2)取本品5ml,如重鉻酸鉀試液20ml,再小心加硫酸5ml,在水浴上緩緩加熱,產生的氣體能使浸有水楊醛-乙醇溶液(1:10)與30%氫氧化鈉溶液的濾紙變紅棕色。

(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

【檢查】 酸度 取本品50ml,加新沸的冷水100ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至粉紅色30秒不褪色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)不得過1.4ml。

吸光度 取本品,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在230nm波長處的吸光度不得大于0.30,在250nm波長處的吸光度不得大于0.10,在270nm波長處的吸光度不得大于0.03,在290nm波長處的吸光度不得大于0.02,在310 nm波長處的吸光度不得大于0.01。

水不溶性物質 取本品2ml,加水8ml,振搖,放置5分鐘,溶液應澄清。

不揮發物 取本品50ml,置105℃恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干后,再在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過2.5mg。

易氧化物 取本品10ml,置比色管中,調節溫度舉15℃,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.5ml,密塞,搖勻,在15℃靜置15分鐘,溶液所呈粉紅色不得完全消失。

易炭化物 取硫酸5ml,置干燥的比色管中,冷卻至10℃,振搖同時滴加本品5ml(保持溶液溫度不得高于20℃),溶液的顏色與黃色1號標準比色液(附錄Ⅸ A)比較,不得更深。

羰基化合物 取本品0.5ml,置磨口比色管中,加2,4二硝基苯肼溶液(取2,4二硝基苯肼50mg,加鹽酸2ml,用無羰基甲醇①稀釋至50ml,搖勻)1ml,蓋上比色管,搖勻,靜置30分鐘,加吡啶8ml、水2ml與氯氧化鉀-甲醇溶液(取33%氫氧化鉀溶液15ml,加無羰基甲醇50ml,混勻)2ml,搖勻,靜置30分鐘,用無羰基甲醇稀釋到25ml,搖勻,所呈暗紅色與羰基化合物(CO)雜質標準溶液②0.5ml按同一方法處理后比較,不得更深。

水分 取本品5g,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過0.5%。

【類別】 藥用輔料,溶劑。

【貯藏】 遮光,密封保存。

①無羰基甲醇的制備;取甲醇2000ml,加2,4二硝基苯肼10g與鹽酸0.5ml,置水浴加熱回流2小時,棄去最初的餾出液50ml,收集餾出液于棕色瓶中。

②羰基化合物(CO)雜質標準溶液的制備:精密稱取丙酮10.43g(相當于CO5.000g),置含50ml無羰基甲醇的100ml量瓶中,用無羰基甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密鼉取2ml,置另一100ml量瓶中,用無羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用無羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻。

紅氧化鐵

Hong Yanghuatie

Red Ferric Oxide

   Fe2O3 159.69

   [1309-37-1]

本品按熾灼至恒重后計算,含Fe2O3不得少于98.0%。

【性狀】 本品為暗紅色粉末,無臭,無味。

本品在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。

【鑒別】 取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻后,溶液顯鐵鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

【檢查】 水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱回流2小時,濾過,濾渣用少量水洗滌,合并濾液與洗液,置經105℃恒重的蒸發皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過10mg(0.5%)。

酸中不溶物 取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經105℃恒重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色,再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過6mg(0.3%)。

熾灼失重 取本品約1.0g,精密稱定,在800℃熾灼至恒重,減失重量不得過4.0%。

鋇鹽 取本品0.2g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過氧化氫試液1滴,冉加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過,濾渣用水10ml洗滌,合并濾液與洗液,加硫酸溶液(2→10) 10ml,不得顯渾濁。

鉛鹽 取本品2.5g,置100ml具塞錐形瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液35ml,攪拌1小時,濾過,濾渣用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌,合并濾液與洗液置50ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D),在217.0nm的波長處測定。另取標準鉛溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液5ml,加水稀釋至刻度,搖勻,同法測定。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液(0.001%)。

砷鹽 取本品0.67g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞鍋試液使黃色褪去,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0. 0003%)。

【含量測定】 取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸2.5ml,置水浴上加熱使溶解,加過氧化氫試液1ml,加熱至沸數分鐘,加水25ml,放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5ml,密塞,搖勻,在暗處靜置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時加淀粉指示液2.5ml,繼續滴定至藍色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于7. 985mg昀Fe2O3。

【類別】 藥用輔料,著色劑和包衣材料等,

【貯藏】 密封保存。

纖維醋法酯

Xianwei Cufazhi

Cellacefate

本品為部分乙?;拇姿崂w維與苯二甲酸酐縮合制得??鄢坞x酸后,按無水物計算,含苯甲酸甲?;?C8H5O3)應為30.0%~40.0%,乙?;?C2H3O)應為17.0%~26.0%.

【性狀】 本品為白色或灰白色的無定形纖維狀或細條狀或粉末;略有醋酸味。

本品在二氧六環、丙酮中溶解,在水、乙醇中不溶,在pH6以上的水溶液中溶解。

【鑒別】 (1)取本品10mg,加乙醇1ml,硫酸5滴,加熱,即發生乙酸乙酯的特臭。

(2)取本品0.1g,置試管中,加間苯二酚約20mg,混合后,緩緩加熱數分鐘使熔化,放冷,將溶液傾入10%氫氧化鈉溶液20ml中,即顯綠色熒光,加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光義復顯。

【檢查】 水分 取本品約0.5g,精密稱定,加無水甲醇-三氯甲烷(1:1) 20ml,使溶解,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過5.0%。

游離酸 取本品1.5g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)-水(1:2) 50ml,振搖15分鐘,濾過,再用中性甲醇10ml分二次洗滌錐形瓶,濾過,濾液以酚酞為指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/ L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于8.306mg的C8H6O4。按無水苯二甲酸計,游離酸不得過6.0%。

熾灼殘渣 不得過0.2%(附錄Ⅷ N)。

重金屬 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】 苯甲酸甲?;?nbsp;取本品約1g,精密稱定,加丙酮-乙醇-水(2:2:1)50ml,振搖使溶解,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于14.91mg的C8H5O3,減去游離酸檢查項下的結果與1.795的乘積,即得。

乙?;?nbsp;取本品約0.5g,精密稱定,加乙醇-丙酮(1:1)50ml,振搖使溶解,加水50ml,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)25ml,振搖,放置過夜;加酚酞指示液,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液( 1mol/L)相當于43.0mg的C2H3O,將測得的結果,減去苯甲酸甲?;鶞y定項下的結果與0.5772的乘積及游離酸檢查項下的結果與0.5182的乘積,即得。

【類別】 藥用輔料,包衣材料和釋放阻滯劑。

【貯藏】 遮光,密閉保存。

麥芽糊精

Maiya Hujing

Maltodextrin

本品系淀粉經酶法或酸法水解后精制而得。

【性狀】 本品為白色至微黃色的粉末或顆粒;微臭,無味或味微甜;有引濕性。

本品在水中易溶,在無水乙醇中幾乎不溶。

【鑒別】 取本品約1g,加水10ml溶解后,緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中,即生成氧化亞銅的紅色沉淀。

【檢查】 酸度 取本品2.0g,加水10ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.5~6.5。

游離淀粉 取本品1.0g,加新沸的冷水10ml溶解后,加碘試液1滴,不得顯藍色。

水中不溶物 取本品5.0g(按干燥品計),置燒杯中,加35~40℃水50 ml溶解后,趁熱用經105℃干燥至恒重的3號垂熔坩堝濾過,燒杯用35~40℃水50ml分數次洗滌,濾過,濾渣在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過50mg(1.0%)。

蛋白質 取本品10g,精密稱定,置500ml凱氏燒瓶中,照氮測定法(附錄Ⅶ D第一法)測定,用硫酸滴定液(0.05mol/L)10ml作為接收液,餾出液中加甲基紅-亞甲基藍指示液(取甲基紅0.10g,加乙醇100ml溶解;另取亞甲基藍0.125g,加乙醇100ml溶解并稀釋至250ml,搖勻。將上述二種溶液等體積混合,即得)0.25ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用葡萄糖或蔗糖替代供試品進行空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于1.401mg的N,將結果乘以6.25,即得;含蛋白質不得過0.1%。

還原糖 取無水葡萄糖對照品0.50g,精密稱定,置250ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為葡萄糖對照品溶液。精密量取堿性酒石酸銅試液10ml,置錐形瓶中,加水20ml,加玻璃珠3粒,用葡萄糖對照品溶液滴定至近終點,快速加熱至沸,在微沸狀態下,緩緩(滴定速度控制在每兩秒鐘l滴)滴定至溶液藍色近消失時,加1%亞甲藍溶液2滴,繼續滴定至藍色消失(整個滴定過程在3分鐘內完成);另取本品適量,精密稱定,置50ml燒杯中,加熱水溶解后,移入250ml量瓶中,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。使用供試品溶液為滴定液,同上述方法操作,計算本品相當于葡萄糖的量,按干燥品計算,含葡萄糖當量值不得過20%。

二氧化硫 取本品5g,精密稱定,置250ml碘量瓶中,加水100ml使溶解,加鹽酸5ml與淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相當于0.6406mg的SO2。含二氧化硫不得過0.01%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過6.0%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品2.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.5%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之五。

砷鹽 取本品2.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水適量攪拌均勻,干燥后,以小火燒灼使炭化,再以500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0001%)。

微生物限度 取本品,依法檢查(附錄Ⅺ J),每1g供試品中除細菌數不得過1000個,霉菌及酵母菌數不得過100個外,還不得檢出大腸埃希菌。

【類別】 藥用輔料,黏合劑和填充劑等。

【貯藏】 密封保存。

麥芽糖

Maiyatang

Maltose

[69-79-4]

本品為4-O-α-D-吡喃葡萄糖基-β-吡喃葡萄糖一水合物。按無水物計算,含C12H22O11不得少于98.0%。

【性狀】 本品為白色晶體或結晶性粉末;味甜。

本品在水中易溶,在乙醇中極微溶,在乙醚中幾乎不溶。

比旋度 取本品置80℃干燥4小時,取約10g,精密稱定,置100ml量瓶中,加氨試液0.2ml,再加水稀釋至刻度,搖勻,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為+126°至+131°。

【鑒別】 (1)取本品0.5g,加水5ml溶解后,加氨試液5ml,在水浴中加熱5分鐘,溶液即顯橙色。

(2)取本品0.1g,加水5ml溶解,取2~3滴,加到煮沸的堿性硫酸銅試液(取10%氫氧化鈉溶液2ml,加入5%硫酸銅溶液4~5滴,混勻,臨用新制)中,即生成紅色沉淀。

(3)在含量測定項下記錄的色譜圈中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】 酸度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測定(附錄Ⅵ H),pH僚應為4.5~6.5。

氯化物 取本品0.4g,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液7.2ml制成的對照液比較,不得更濃(0.018%)。

硫酸鹽 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較,不得更濃(0.024%)。

糊精、可溶性淀粉與亞硫酸鹽 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘試液1滴,溶液應顯黃色,再加淀粉指示液1滴,溶液應顯藍色。

有關物質 取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的15%~25%。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中,除溶劑峰外,主成分峰之前的雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),主成分峰之后的雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。

含氮量 取本品約2.0g,精密稱定,照氮測定法(附錄Ⅶ D第二法)測定,含氮量不得過0.01%。

水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分應為4.5%~6.5%;如為無水物,含水分應不得過1.5%。

干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。

熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄Ⅷ N)。

重金屬 取本品5.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之四。

砷鹽 取本品1.5g,加水5ml,加稀硫酸5ml與溴試液1ml,置水浴上加熱5分鐘,再加熱濃縮至5ml,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.00013%)。

微生物限度 取本品,依法檢查(附錄Ⅺ J),每1g供試品中除細菌數不得過1000個、霉菌及酵母菌數不得過100個外,還不得檢出大腸埃希菌。

【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 用氨基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(75:25)為流動相;柱溫為35℃;示差折光檢測器,檢測器溫度為30℃;取麥芽糖、葡萄糖與麥芽三糖對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml各含10mg的溶液,量取20μ1,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,麥芽糖峰、葡萄糖峰與麥芽三糖峰之間的分離度均應符合要求。

測定法 取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml約含麥芽糖10mg的溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取麥芽糖對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。

【類別】 藥用輔料,填充劑和矯味劑等。

【貯藏】 密閉保存。

鄰苯二甲酸二乙酯

Linbenerjiasuan Eryizhi

Diethyl Phthalate

  

 C12H14O4 222.24

   [84-66-2]

本品為1,2-苯二羧酸二乙酯,由鄰苯二甲酸和乙醇經酯化反應制得。按無水物計算,含C12H14O4不得少于99.0%。

【性狀】 本品為無色至微黃色澄清油狀液體。

本品在乙醇中極易溶解,在水中幾乎不溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)為1.117~1.121。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)為1.500~1.505。

酸值 取本品20g,精密稱定,置錐形瓶中,加中性乙醇50ml與酚酞指示液0.2ml,搖勻,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至顯粉紅色,消耗氫氧化鈉滴定澈(0.1mol/L)體積不得過0.5ml。

【鑒別】 (1)取本品0.1ml,加硫酸0.25ml與間苯二酚50mg,混勻,水浴加熱5分鐘,放冷,加水10ml與42%氫氧化鈉溶液1ml,溶液即顯黃色或灰黃色,并帶有綠色熒光。

(2)取本品與鄰苯二甲酸二乙酯對照品,分別加乙醚溶解并制成每1ml含5mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以正庚烷-乙醚(3:7)為展開劑,腱開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視.供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

(3)本品的紅外光吸收圖譜(膜法)應與鄰苯二甲酸二乙酯對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

【檢查】 顏色 取本品適量,與黃色1號標準比色液(附錄Ⅸ A)比較,不得更深。

有關物質 取本品約2.5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為溶液(1),精密量取2ml,置100ml量瓶中,加內標溶液(取萘約0.3g,加二氯甲烷溶解并稀釋至100ml)2ml,加二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取溶液(1) 2ml,置100ml量瓶中,加二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,作為溶液(2),精密量取1ml,置100ml量瓶中,加內標溶液2ml,加二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷為固定相,柱溫為150℃;進樣口溫度為225℃,檢測器溫度為225℃。取溶液(2)1μl注入氣相色譜儀,內標峰的位置上不應有其他峰出現。對照溶液中鄰苯二甲酸二乙酯峰與內標峰的分離度應大于10。精密量取供試品溶液與對照溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。按內標法以峰面積比值計算,供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和與內標峰面積的比值不得大于對照溶液中主峰面積與內標峰面積的比值(1.0%)。

水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過0.2%。

熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄Ⅷ N)。

【含量測定】 取本品約0.75g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,精密加乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L) 25ml,水浴回流1小時,放冷,加酚酞指示液2滴,迅速用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定至無色。并將滴定的結果用空白試驗校正,每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)相當于55.56mg的C12H14O4。

【類別】 藥用輔料,增塑劑和包衣材料等.

【貯藏】 密封,在陰涼干燥處保存。

腸溶明膠空心膠囊

Changrong Mingjiao Kongxin Jiaonang

Enterosoluble Vacant Gelatin Capsules

本品系用膠囊用明膠加輔料和適宜的腸溶材料制成的空心硬膠囊,分為腸溶膠囊和結腸腸溶膠囊兩種。

【性狀】 本品呈圓筒狀,系由可套合和鎖合的帽和體兩節組成的質硬且有彈性的空囊。囊體應光潔、色澤均勻、切口平整、無變形,無異臭。本品分為透明(兩節均不含遮光劑)、半透明(僅一節含遮光利)、不透明(兩節均含遮光劑)三種。

【鑒別】 (1)取本品0.25g,加水50ml,加熱使溶化,放冷,搖勻,取溶液5ml,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4:1)數滴,即產生橘黃色絮狀沉淀。

(2)取鑒別(1)項下的溶液1ml,加水50ml,搖勻,加鞣酸試液數滴,即產生渾濁。

(3)取本品約0.3g,置試管中,加鈉石灰少許,產生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。

【檢查】 崩解時限 腸溶膠囊 取本品6粒,裝滿滑石粉,照崩解時限檢查法(附錄Ⅹ A)腸溶膠囊劑項下的方法檢查,應符合規定。

結腸腸溶膠囊 取本品6粒,裝滿滑石粉,照崩解時限檢查法(附錄Ⅹ A)結腸腸溶膠囊項下的方法檢查,應符合規定。

松緊度、亞硫酸鹽,對羥基苯甲酸酯類、氯乙醇,環氧乙烷、干燥失重、熾灼殘渣、鉻、重金屬與微生物限度 照明膠空心膠囊項下的方法檢查,均應符合規定。

【類別】 藥用輔料,用于遲釋膠囊劑的制備。

【貯藏】 密閉,在溫度10~25℃,相對濕度35%~60%條件下保存。

阿司帕坦

Asipatan

Aspartame

   [22839-47-0]

本品為N- L-α -天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯。按干燥品計算,含C14H18N2O5應為98.0 %~102.0%。

【性狀】 本品為白色結晶性粉末;味甜。

本品在乙醇中微溶,在水中極微溶解,在正己烷或二氯甲烷中不溶。

比旋度 取本品,精密稱定,加15 mol/L甲酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液,立即依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為+14.5°至+16.5°。

【鑒別】 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集768圖)一致。

【檢查】 酸度 取本品1.0g,加水125ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.0~6.0。

溶液的澄清度 取本品,精密稱定,用2moI/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含10mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在430nm的波長處測定吸光度,應不大于0.022。

干燥失重 取本品,在105℃干燥4小時,減失重量不得過4.5%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.2%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取本品0.67g,加氯氧化鈣1.0g,混合,加水2ml,攪拌均勻,在40℃烘干,緩緩灼燒使炭化,再以500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0. 0003%)。

有關物質 取本品,用流動相溶解并制成每1ml中含6mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液.照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以枸櫞酸鹽緩沖液(取9.6g枸櫞酸,溶于約800ml水中,以1mol/L的氫氧化鈉溶液調pH值為4.7,加水至1000ml)-甲醇(67:33)為流動相,檢測波長為254nm,理論板數按阿司帕坦峰計算不低于2000。取對照溶液10μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。精密量取供試品溶液和對照溶液各10μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中,如顯雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積。

【含量測定】 取干燥失重項下的本品約0.25g,精密稱定,加無水甲酸1.5ml及冰醋酸40ml使溶解,加結晶紫指示液2滴,立即用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于29.43mg的C14H18N2O5。

【類別】 藥用輔料,甜昧劑和矯味刺。

【貯藏】 密封,在干燥處保存。

阿拉伯膠

Alabojiao

Acacia

   [9000-01-5]

本品系自Acacia senegal(Linné) Willdenow或同屬近似樹種的枝干得到的干燥膠狀滲出物。

【性狀】 本品為白色至微黃色薄片、顆?;蚍勰?。

本品在乙醇中幾乎不溶。

【鑒別】 取本品1g,加水2ml,不斷攪拌2小時,加乙醇2ml,振搖,產生白色凝膠狀沉淀,加水10ml,振搖,沉淀可溶解。

【檢查】 不溶性物質 取本品5.0g,加水100ml使溶解,加3mol/L鹽酸溶液10ml,緩慢煮沸15分鐘后,用經105℃恒重的4號垂熔坩堝濾過,反復用熱水洗滌濾器后,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過1.0%。

淀粉或糊精 取本品水溶液(150)煮沸,放冷,滴加碘試液數滴,溶液不顯藍色或紅色。

含鞣酸的樹膠 取本品水溶液(1→50)10ml,加三氯化鐵試液0.1ml,溶液不顯黑色或不產生黑色沉淀。

干燥失重 取本品,在105℃干燥5小時,減失重量不得過15.0%(附錄Ⅷ L)。

總灰分 不得過4.0%(一部附錄Ⅸ K)。

酸不溶性灰分 不得過0.5%(一部附錄Ⅸ K)。

重金屬 取本品0.5g,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之四十。

砷鹽 取本品1.67g,加水21ml溶解,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第二法),應符合規定(0.0003%)。

【類別】 藥用輔料,助懸劑和增黏劑等。

【貯藏】 密封,置陰涼干燥處保存。

環拉酸鈉

Huanlasuanna

Sodium Cyclamate

[139-05-9]

本品為環已氨基磺酸鈉鹽。按干燥品計算,含C6H12NNaO3S不得少于98.0%。

【性狀】 本品為白色結晶性粉末;無臭,昧甜。

本品在水中易溶,在乙醇中極微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。

【鑒別】 (1)取本品約0.1g,加水10ml使溶解,加鹽酸1ml與氯化鋇溶液(1→10)1ml,溶液應澄清;再加亞硝酸鈉溶液(1→10) 1ml,即產生白色沉淀。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

(3)本品顯鈉鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為5.5~7.5。

溶液的澄清度與顏色 酸堿度項下的溶液應澄清無色。

吸光度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在270nm的波長處測定吸光度,應不得過0.10。

硫酸鹽 取本品0.50g,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液1.2ml制成的對照液比較,不得更濃(0.024%)。

環己胺 取本品10g,精密稱定,置100ml置瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取環己胺對照品0.1g,精密稱定,置100ml置瓶中,迅速加鹽酸溶液(1→100)50ml使溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取適量,用水稀釋制成每1ml中含環己胺2.5μg的溶液,作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10ml,分別置60ml分液漏斗中,加堿性乙二胺四醋酸二鈉溶液(取乙二胺四醋酸二鈉10g與氫氧化鈉3.4g,加水使溶解并稀釋至100ml)3.0ml與三氯甲烷-正丁醇(20:1)15.0ml,振搖2分鐘,靜置,分取三氯甲烷層;精密置取10ml,置另一分液漏斗中,加甲基橙硼酸溶液(取甲基橙200mg與硼酸3.5g,加水100ml,置水浴上加熱使溶解,靜置24小時以上,臨用前濾過)2.0ml,振搖2分鐘,靜置,分取三氯?烷層,加無水硫酸鈉1g,振搖,靜置;精密量取三氯甲烷溶液5ml,置比色管中,加甲醇-硫酸(50:1)0.5ml,搖勻,供試品溶液的顏色不得深于對照品溶液,或照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在520nm的波長處測定吸光度,供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度(0. 0025%)。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。

重金屬 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取本品2.0g,加水22ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0001%)。

【含量測定】 取本品約0.16g,精密稱定,加冰醋酸40ml,微溫溶解后,放冷,加結晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.12 mg的C6H12NNaO3S。

【類別】 藥用輔料,甜味劑和矯味劑。

【貯藏】 密封保存。

苯甲酸鈉

Benjiasuanna

Sodium Benzoate

 [532-32-1]

本品系由苯甲酸和碳酸氫鈉反應制得。按干燥品計算,含C7H5NaO2不得少于99.0%。

【性狀】 本品為白色顆粒、粉末或結晶性粉末;無臭或微帶臭氣,味微甜帶咸。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶。

【鑒別】 (1)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集234圖)一致.

(2)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應與苯甲酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如顯淡紅色,加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡紅色應消失;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.25ml,應顯淡紅色。

溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色。

氯化物 取本品0.50g,置30ml瓷坩堝中,加硝酸溶液(1→10)2ml,混勻,于100℃干燥至無明顯濕跡,加碳酸鈣0.8g,用少量水潤濕,在100℃干燥后,于電爐上低溫炭化,再在600℃馬福爐中灼燒10分鐘,冷卻后,用硝酸溶液20ml溶解殘渣,濾過,濾液置50ml比色管中,用水15ml洗滌瓷坩堝,洗液并入濾液中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,濾過,濾液置50ml比色管中,加15.0ml標準氯化鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml,搖勻,避光放置5分鐘后比較,供試品溶液的濁度應淺于對照溶液的濁度(0.03%)。

硫酸鹽 取本品0.40g,用水40ml溶解,邊攪拌邊慢慢加入稀鹽酸4ml,靜置5分鐘,濾過。取續溶液20ml置50ml納氏比色管中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液;量取標準硫酸鉀溶液2.4ml,置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸2ml,加水至刻度,搖勻,作為對照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml,搖勻,供試品溶液的濁度應淺于對照溶液的濁度(0.12%)。

鄰苯二甲酸 取本品0.1g,加水1ml和間苯二酚硫酸溶液〔取間苯二酚0.1g溶于稀硫酸(1→10) 10ml中〕1ml,于120~125℃加熱蒸去水分,繼續加熱90分鐘,放冷,殘渣用水5ml溶解。量取1ml,加入氫氯化鈉溶液(43→500)10ml,搖勻,在紫外光燈( 365nm)下檢視。另取鄰苯二甲酸氫鉀61mg,精密稱定,置1000ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml和間苯二酚硫酸溶液1ml,同法處理,供試品溶液的熒光強度應弱于對照溶液。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.5%(附錄Ⅷ L)。

重金屬 取本品2.0g,加水45ml,不斷攪拌,滴加稀鹽酸5ml,濾過,分取濾液20ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取無水碳酸鈉1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品0.40g,置無水碳酸鈉上,用少量水濕潤,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0005%)。

【含量制定】 取本品,經105℃干燥至恒重,取約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于14.41mg的C7H5NaO2。

【類別】 藥用輔料,防腐劑。

【貯藏】 密封保存。

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